[发明专利]一种稳定无铅低带隙的全无机钙钛矿A2

权利要求书

1.一种稳定无铅低带隙的全无机钙钛矿A₂PdX₆纳米晶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

1)将卤化物金属盐AX，PdX₂及氢卤酸HX同时混合，然后于低温下加热搅拌；待卤化物金属盐全部溶解后，将体系温度进一步升高；

2)配制DMSO-HX混合溶液作为氧化剂，然后将配制好的氧化剂迅速加入到步骤1)的溶液中，快速反应后将所得产物进行过滤洗涤；进一步将洗涤后的产物在烘箱中烘干，最终得到A₂PdX₆微米晶；

3)将步骤2)中的A₂PdX₆微米晶在加热条件下溶解在强极性的有机溶剂中，得到澄清透明的前驱体溶液；待前驱液冷却至室温后，取前驱液迅速加入到适量的有机反溶剂中，立即生成大量A₂PdX₆纳米晶；

4)将步骤3)中所得的某种单一卤素的A₂PdX₆纳米晶与另一种卤化物溶液混合，可以实现不同卤素之间发生离子交换反应；随着反应时间的不同，可得到混合卤素或新的单一卤素的A₂PdX₆纳米晶材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述A₂PdX₆型钙钛矿中A为Cs、Rb、K一价阳离子中的一种或多种混合；X为Cl、Br、I中的一种或多种混合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述金属卤化物前驱体AX、PdX₂的投入摩尔比为2：(0.1-4)。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述金属卤化物前驱体AX、PdX₂的投入摩尔比为2：1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述DMSO-HX混合溶液中DMSO所占的体积比例为2％-50％。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述DMSO-HX混合溶液中DMSO所占的体积比例为10％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述反溶剂为相对极性5.0的不同种类的有机溶剂；所述反溶剂的用量为加入的前驱液体积的10倍；

所述有机溶剂选自有机酸类、烷基醇类、芳香类溶剂、酯类、醚类和卤代烷烃类中的一种或多种混合。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述有机酸类选自丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸中的一种或多种混合；所述烷基醇类选自异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇、戊醇、己醇、庚醇中的一种或多种混合；所述芳香类溶剂选自苯、甲苯、乙基苯、氯苯中的一种或多种混合；所述酯类选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或多种混合；所述醚类为乙醚和/或苯甲醚；所述卤代烷烃类选自二氯甲烷、三氯甲烷、CCl₄、1,2-二氯乙烷中的一种或多种混合。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述某种单一卤素的A₂PdX₆纳米晶和另一种卤化物材料中的卤素是不同种类的卤素；卤素交换反应在纳米晶的分散液中进行，或通过将纳米晶薄膜浸泡在另一卤化物的溶液中的形式发生交换反应。