[发明专利]一种光学葡萄糖敏感膜的制备方法在审
申请号: | 201810785393.X | 申请日: | 2018-07-17 |
公开(公告)号: | CN108801983A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 袁银权;李念念 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | G01N21/552 | 分类号: | G01N21/552 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 许美红;刘洋 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 葡萄糖 敏感膜 制备 传感探头 葡萄糖氧化酶 氧化硅纳米球 氧化还原反应 醋酸纤维素 化学交联法 聚丙烯酰胺 葡萄糖分子 葡萄糖溶液 生物相容性 包埋材料 催化作用 复合纳米 聚乙烯醇 折射率型 溶解氧 提拉法 旋涂法 氧化硅 折射率 传感 介孔 金膜 单调 并用 | ||
1.一种光学葡萄糖敏感膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将盐酸、1,3,5-三甲苯、原硅酸四乙酯、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物和氟化铵混合搅拌,升温老化,保温反应,然后高温煅烧得到二氧化硅纳米泡沫;
2)将二氧化硅纳米球与所得二氧化硅纳米泡沫混合,然后分散到滴加了3-氨基丙基三乙氧基硅烷的甲醇溶液中常温搅拌得混合原料,洗涤离心并加入PBS缓冲溶液振荡得到表面氨基化的二氧化硅纳米泡沫和二氧化硅纳米球悬浮液A;
3)将乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺和N-羟基丁二酰亚胺加入PBS缓冲溶液混合常温搅拌得到溶液B;将葡萄糖氧化酶加入到上述A和B的混合溶液中常温搅拌得到混合溶液C;离心洗涤溶液C后得到固定了葡萄糖氧化酶的SiMCF/SiNP混合原料,加入PBS缓冲溶液得溶液D,低温保存;
4)将所得溶液D中加入引发剂丙烯酰胺和双丙烯酰胺搅拌,随后加入过硫酸铵和四甲基乙二胺溶液形成凝胶,将凝胶旋涂在经PBS缓冲溶液浸泡过的Au膜玻片表面,室温放置一段时间后低温保存,得光学葡萄糖敏感膜。
2.如权利要求1所述光学葡萄糖敏感膜的制备方法,其特征在于步骤1中所述二氧化硅纳米泡沫孔径为10~20nm,二氧化硅纳米球的粒径为50~55nm。
3.如权利要求1所述光学葡萄糖敏感膜的制备方法,其特征在于步骤1中盐酸、1,3,5-三甲苯、原硅酸四乙酯、氟化铵和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物质量比为:1:2.28:2.49:5.71:1.86;升温老化温度为40℃时间为12h;保温反应温度为120℃时间为24h;煅烧温度为500℃,时间为10h。
4.如权利要求1所述光学葡萄糖敏感膜的制备方法,其特征在于步骤2中二氧化硅纳米球与二氧化硅纳米泡沫的质量比为1:(1.2-9)。
5.如权利要求1所述光学葡萄糖敏感膜的制备方法,其特征在于步骤2中搅拌时间为24h,离心速度为1300r/min,离心时间为5min。
6.如权利要求1所述光学葡萄糖敏感膜的制备方法,其特征在于步骤3溶液B中乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺和N-羟基丁二酰亚胺的浓度分别为0.1M、0.01M;离心速度1300r/min,离心时间5min;低温保存温度为4℃,时间为12h。
7.如权利要求1所述光学葡萄糖敏感膜的制备方法,其特征在于步骤4中Au膜玻片厚度为0.2mm,面积为18mm×18mm;Au膜的厚度为50nm,浸泡时间6h。
8.如权利要求1所述光学葡萄糖敏感膜的制备方法,其特征在于所得光学葡萄糖敏感膜孔径范围在10.5~19.8nm。
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