[发明专利]一种三氟乙酸乙酯的合成方法在审
申请号: | 201810785698.0 | 申请日: | 2018-07-17 |
公开(公告)号: | CN108947834A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 倪政 | 申请(专利权)人: | 山东沾化永浩医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/63 | 分类号: | C07C69/63;C07C67/08 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 于晓晓 |
地址: | 256800 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固体酸催化剂 三氟乙酸乙酯 合成 催化剂 成本控制 三氟乙酸 设备要求 无水乙醇 可循环 收率 | ||
1.一种三氟乙酸乙酯的合成方法,其特征在于,合成方法中的原料为三氟乙酸与无水乙醇,催化剂为固体酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述固体催化剂为磷酸和磺酸+SiO2,其中,即磷酸和磺酸的混合物负载于二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述固体催化剂的酸载值为0.8mmol/g。
4.根据权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于,步骤如下:
三氟乙酸与无水乙醇按摩尔比为1:1.05-1.1比例混合,加入固体酸催化酯化,三氟乙酸与固体酸催化剂的摩尔比1:0.002-0.008;在20-50℃条件下反应生成三氟乙酸乙酯;其反应方程式如下:
5.根据权利要求4所述的合成工艺,其特征在于,具体步骤如下:
三氟乙酸与无水乙醇按摩尔比为1:1.05-1.1的比例混合,加入固体酸催化酯化,三氟乙酸与固体酸催化剂的摩尔比为1:0.005,在20-50℃条件下,反应至三氟乙酸的含量小于0.5%(质量分数),静置,除去水份;再加入固体酸催化剂进行催化酯化,反应前三氟乙酸与再加入固体酸催化剂的摩尔比为1:0.002,反应至三氟乙酸的含量小于0.1%(质量分数),反应完毕进行精馏,接收60-62℃的产物,即三氟乙酸乙酯。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,三氟乙酸与乙醇按1:1.05摩尔比混合。
7.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,反应温度为30℃。
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