[发明专利]一种多孔微纤负载石墨烯薄膜及其制备方法

说明书

本发明属于催化剂和吸附剂的技术领域，公开了一种多孔微纤负载石墨烯薄膜及其制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)去除多孔微纤表面的氧化物，得到预处理的多孔微纤；(2)将步骤(1)所得的预处理的多孔微纤在碳源气氛中烧结，降温，获得多孔微纤负载石墨烯薄膜；步骤(2)中所述烧结的温度为900～1100℃。本发明通过气相沉积法成功在多孔微纤表面成功生长出石墨烯薄膜。多孔微纤表面的石墨烯连续性好。本发明的多孔微纤负载石墨烯薄膜传质传热性能好、可随意折叠和裁剪、化学稳定及具有一定孔隙率，将该材料应用于固定床，可以有效降低床层压降、强化传质与传热，以提高床层吸附与催化效率。

技术领域

本发明属于吸附和催化材料的制备技术领域，具体涉及一种多孔微纤负载石墨烯薄膜及其制备方法。

背景技术

石墨烯具有特殊的二维表面结构，使其具有许多优异的物理化学性质。石墨烯是人类已知机械强度最高的材料，它的杨氏模量高达1TPa，比钢铁还高200倍；其导热系数理论值高达5300W/mK，是目前导热率最高的天然材料金刚石的2.5倍；以及较高的比表面积，其理论比表面积达2630m²/g。石墨烯的这些性质使其可作为催化剂的载体，负载活性组分用于催化领域，另外也可作为吸附剂，用于吸附净化领域。从石墨烯于2004年发现至今的十几年里，已有大量研究者致力于研究石墨烯的吸附和催化性能。

石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、外延生长法、氧化还原法、气相沉积法等，其中气相沉积法是工业上广泛应用的一种大规模制备半导体薄膜材料的方法，也是目前制备大面积高质量石墨烯的一条有效途径。化学气相沉积法的主要原理是通过通入碳源气体，在目标衬底表面沉积从而形成固体薄膜。常用石墨烯的生长基体包括铜箔、镍片、铁片及不锈钢片等，而后通过刻蚀技术将基体刻蚀，从而得到含有石墨烯片的材料。由于石墨烯的大π结构及大的比表面积，常将其用于吸附催化领域。但用化学气相沉积法制备石墨烯材料需要进行刻蚀技术才能得到石墨烯薄膜，且刻蚀过程会影响石墨烯的质量。另外，直接将石墨烯填充于吸附与催化反应固定床容易堵塞孔道，导致床层阻力大，传质传热效果不好，这大大限制了石墨烯在吸附和催化领域的实际应用。

如何制备一种传质传热性能好、机械强度可调、可随意折叠和裁剪、化学稳定及具有一定空隙率的石墨烯复合材料这是一个亟待解决的问题。

发明内容

为了克服现有技术存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种多孔微纤负载石墨烯薄膜的制备方法。

本发明的另一个目的在于提供由上述制备方法得到的多孔微纤负载石墨烯薄膜。

本发明的目的由如下技术方案实现：

一种多孔微纤负载石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)去除多孔微纤表面的氧化物，得到预处理的多孔微纤；

(2)将步骤(1)所得的预处理的多孔微纤在碳源气氛中烧结，降温，获得多孔微纤负载石墨烯薄膜；步骤(2)中所述烧结的温度为900～1100℃。

步骤(1)中所述去除多孔微纤表面的氧化物具体是指将多孔微纤在非氧的气氛中进行高温烧结；所述高温烧结的温度为900～1100℃；烧结的时间为10～100min。

步骤(1)中所述非氧的气氛为氢气、氮气、氩气或氦气中的一种以上；为多孔微纤材料在高温烧结时提供无氧环境，并除去微纤材料表面的氧化物。

步骤(2)中所述碳源为甲烷、乙烷、乙烯或乙炔中一种以上，提供合成石墨烯所需的碳骨架结构。

步骤(2)中所述碳源的流速为5～100sccm。

步骤(2)中所述烧结时间为10～100min，优选为10～60min。

步骤(1)中所述多孔微纤的制备方法包括如下步骤：