[发明专利]通过去除纳米级磷酸铁的结晶水制备高性能的磷酸铁锂正极材料的方法在审
| 申请号： | 201810786641.2 | 申请日： | 2018-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN108975297A | 公开（公告）日： | 2018-12-11 |
| 发明（设计）人： | 肖顺华;林刚;曾威;袁敏 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C01B25/45 | 分类号： | C01B25/45;C01B32/05;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 正极材料 纳米级磷酸铁 制备高性能 磷酸铁锂 结晶水 煅烧 去除 蒸馏水 电化学性能 动力电源 环境友好 磷酸盐 烘干 抽滤 铁源 无水 锂源 制备 洗涤 应用 | ||
1.一种通过去除纳米级磷酸铁的结晶水制备高性能的磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）称取0.001~0.1 mol铁源和0.001~0.1 mol磷酸盐，分别溶于30~50 mL去离子水中，将两种溶液混合均匀后用0.5~5mol/ L的氨水调节pH值至2~3，继续搅拌0.5~5小时后，将反应溶液放入50~100mL聚四氟乙烯为内衬的反应釜中140℃保温5~12小时，冷却至室温后将产物抽滤，并用去离子水和无水乙醇各洗涤3~5次，50~200℃烘干10~100小时后，放入马弗炉中，以5~10℃/ min的加热速率升至200~800℃并煅烧2~20小时，得到黄色粉末；
（2）称取0.1~1 g步骤（1）所得黄色粉末、1~5 mmol锂源和0.1~1 mmol碳源，加入10 mL无水乙醇充分研磨至粉末后通有充满氩气的管式炉中，以5~10℃/ min的加热速率升至350~550℃煅烧5~10小时后自然冷却至室温，再向混合物中加入0.1~1 mmol碳源,然后在通有氩气的管式炉中，以5~10℃/ min的加热速率升至450~750℃并煅烧10~15小时，获得磷酸铁锂正极材料；
所述锂源为乙酸锂、碳酸锂和氢氧化锂中的一种或多种；
所述铁源为氯化铁、硝酸铁和硫酸亚铁中的一种或多种；
所述磷酸盐为磷酸铵、磷酸二氢铵和磷酸氢铵中的一种或多种；
所述碳源为抗坏血酸、葡萄糖和蔗糖中的一种或多种。
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