[发明专利]一种带有外循环系统的高效缩聚反应装置及其生产聚酯多元醇工艺

权利要求书

1.一种带有外循环系统的高效缩聚反应装置，其特征在于，装置包括反应釜、精馏塔、冷凝器、循环泵，反应釜上端与精馏塔底端连通，精馏塔顶端与冷凝器连通，循环泵的入口连接反应釜，出口连接精馏塔，精馏塔顶端与冷凝器连通的管线上设有阀门。

2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，循环泵入口连接反应釜位置在反应釜总高度1/2以下。

3.根据权利要求2所述的反应装置，其特征在于，循环泵入口连接到反应釜最低点。

4.根据权利要求1或2所述的反应装置，其特征在于，循环泵的管线和精馏塔配有辅助加热，循环泵到精馏塔的管线中设有取样器。

5.权利要求1-4中任一项所述的反应装置的用途，其特征在于，该装置可以用于有小分子副产物生成的缩聚反应。

6.根据权利要求5所述的反应装置的用途，其特征在于，该装置可以用于缩聚合成高粘度聚酯多元醇。

7.根据权利要求5或6所述的反应装置的用途，用于缩聚合成聚酯多元醇时，生产工艺包括以下3个阶段：

(1)酯化阶段：将多元酸和/或多元酸衍生物、多元醇投入反应釜进行反应，加入或不加入催化剂，通入或不通入惰性气体，反应生成的水蒸汽经过精馏塔从塔顶移出体系，该阶段不开启循环泵；

(2)常规缩聚阶段：从精馏塔顶抽真空，逐渐降压进行缩聚反应，使用或不使用惰性气体鼓泡；

(3)循环缩聚阶段：不再从反应釜通入惰性气体鼓泡，改为从精馏塔不低于循环泵出口的位置通入惰性气体，并关闭精馏塔顶端阀门，改为从反应釜直接抽真空，打开循环泵，将反应釜底部物料以一定流量打入精馏塔，并从精馏塔下端流回反应釜中进行循环，反应直至产品指标合格。

8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，酯化阶段的初始反应温度为120-160℃，然后将反应温度线性升温到180-240℃继续反应。

9.根据权利要求8所述的用途，其特征在于，酯化阶段的初始反应温度为130-150℃，然后将反应温度线性升温到200-230℃继续反应。

10.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，常规缩聚阶段需逐渐降压，降至0.2-10kPa；如果在酯化阶段没有加入催化剂，则在常规缩聚阶段加入催化剂。

11.根据权利要求10所述的用途，其特征在于，常规缩聚阶段降压至0.2-5kPa；在常规缩聚阶段加入催化剂时，在酸值下降到30mgKOH/g以下后加入催化剂；该阶段用惰性气体鼓泡。

12.根据权利要求11所述的用途，其特征在于，在常规缩聚阶段加入催化剂时，在酸值下降到15mgKOH/g以下后加入催化剂。

13.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，循环缩聚阶段对于体积为V的反应釜，循环泵每小时的循环体积为0.1V-5V，循环缩聚阶段反应釜反应温度180-240℃，压力为0.2-10kPa。

14.根据权利要求13所述的用途，其特征在于，循环缩聚阶段对于体积为V的反应釜，循环泵每小时的循环体积为0.2V-1V，循环缩聚阶段反应釜反应温度200-230℃，压力为0.2-5kPa。

15.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，得到的聚酯多元醇产品的酸值≤0.3mgKOH/g，色号≤30APHA，催化剂的金属离子残留≤4ppm。