[发明专利]一种带有外循环系统的反应精馏装置及其应用

权利要求书

1.一种带有外循环系统的反应精馏装置，其特征在于，装置包括反应釜、精馏塔、冷凝器、回流比控制仪、循环泵，反应釜上端与精馏塔底端连通，精馏塔顶端与冷凝器连通，循环泵的入口连接反应釜、出口连接精馏塔，精馏塔顶端与冷凝器连通的管线上设有阀门，冷凝器出口连接回流比控制仪，回流比控制仪两个出口分别连接精馏塔塔顶和馏分收集系统；

其中，循环泵出口连接精馏塔高低不同的两个位置，一个在精馏塔塔顶，另一个在精馏塔高1/2以下；

所述装置在合成聚碳酸酯多元醇时，装置生产工艺包括以下两个阶段：

(1)反应精馏阶段：将原料多元醇和碳酸酯以及催化剂在反应釜内混合，升温至反应温度，反应生成的副产物和部分原料经过精馏塔、冷凝器，按一定回流比采出；在反应后期经由冷凝器抽真空，逐渐降低系统真空度并继续从塔顶移除副产物；开启或不开启循环泵，当开启循环泵时，循环泵出口在精馏塔高1/2以下；通入或不通入惰性气体；

(2)去封端阶段，如果此前向反应釜中持续通入惰性气体，则停止向反应釜中通入惰性气体；切断精馏塔顶与冷凝器、回流比控制仪相连的管线，不通过精馏塔，直接从反应釜抽真空，打开循环泵，将反应釜底部物料以一定流量打入精馏塔，并从精馏塔下端流回反应釜中进行循环，继续反应并进行必要的检测和调节直到产品指标合格。

2.根据权利要求1所述的反应精馏装置，其特征在于，循环泵入口连接反应釜位置在反应釜总高度1/2以下。

3.根据权利要求2所述的反应精馏装置，其特征在于，循环泵入口连接到反应釜最低点。

4.根据权利要求1或2所述的反应精馏装置，其特征在于，在反应釜内上部设有一层或多层冲孔板。

5.根据权利要求4所述的反应精馏装置，其特征在于，最高层冲孔板高度在反应釜高度4/5以上，最底层冲孔板在反应釜高1/2以上。

6.根据权利要求1或2所述的反应精馏装置，其特征在于，循环泵的管线和精馏塔配有辅助加热，循环泵到精馏塔的管线中设有取样器。

7.权利要求1或2所述的反应精馏装置的用途，其特征在于，该装置用于有小分子副产物生成的缩合反应。

8.根据权利要求7所述的反应精馏装置的用途，其特征在于，该装置用于酯交换合成聚碳酸酯多元醇。

9.根据权利要求7所述的反应精馏装置的用途，用于合成聚碳酸酯多元醇时，生产工艺包括以下两个阶段：

(1)反应精馏阶段：将原料多元醇和碳酸酯以及催化剂在反应釜内混合，升温至反应温度，反应生成的副产物和部分原料经过精馏塔、冷凝器，按一定回流比采出；在反应后期经由冷凝器抽真空，逐渐降低系统真空度并继续从塔顶移除副产物；开启或不开启循环泵，当开启循环泵时，循环泵出口在精馏塔高1/2以下；通入或不通入惰性气体；

(2)去封端阶段，如果此前向反应釜中持续通入惰性气体，则停止向反应釜中通入惰性气体；切断精馏塔顶与冷凝器、回流比控制仪相连的管线，不通过精馏塔，直接从反应釜抽真空，打开循环泵，将反应釜底部物料以一定流量打入精馏塔，并从精馏塔下端流回反应釜中进行循环，继续反应并进行必要的检测和调节直到产品指标合格。

10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，反应精馏阶段：

前期反应及采出时，所述反应釜反应温度为95-260℃，反应压力为常压、加压或负压；所述回流比控制在1:5-20:1；

后期从精馏塔顶通过冷凝器抽真空时，将反应压力缓慢降压至0.02-20kPa，继续反应。