[发明专利]惰性气体带水法合成精制羊毛脂的方法

说明书

本发明公开了一种惰性气体带水法合成精制羊毛脂的方法，依次包括以下步骤：以羊毛酸和羊毛醇的混合物为原料，在碱的催化下，采用惰性气体带水法进行酯化反应，反应温度为150～270℃，反应4～22h后停止反应，冷却至室温后，得羊毛脂膏状固体；将羊毛脂膏状固体中加入脱色剂、脱色活化剂和溶剂，于60～100℃脱色1～3h；将脱色产物趁热进行洗涤，冷却后干燥，得羊毛脂。采用该方法合成羊毛脂具有原料转化率高、产品质量优(色度≤6)的技术优势。

技术领域

本发明涉及一种有机化合物的合成方法，即一种惰性气体带水法合成精制羊毛脂的方法。

背景技术

羊毛脂是一种具有良好吸水性、滋润性、亲油性、乳化性和分散性的产品，在化妆品、医药、皮革、农业等行业中有重要使用。

羊毛脂是羊的皮脂腺中分泌出来的天然物质，可通过洗毛废水回收获得粗羊毛脂。粗品羊毛脂的水解产物中富含胆固醇，而粗品羊毛脂水解提取胆固醇工艺(例如中国专利CN103626820A)会副产大量羊毛酸(约占50％)和羊毛醇(约占35％)，目前人们对上述副产物的处理方式为：以羊毛酸、羊毛醇为原料制成的各种衍生物，如羊毛酸异丙酯、羊毛酸甲酯、乙酰化羊毛醇等，可作化妆水的乳化剂、分散剂、润滑剂等，但上述产品的经济价值均没有精制羊毛脂高。因此需要发明出一条合成路线可以生产出原料转化率高、产品质量优的合成精制羊毛脂路线。

目前，现有的以羊毛酸、羊毛醇为原料制备羊毛脂的方法未见报道。主要原因是原料羊毛酸是直链酸、支链酸和羟基酸组成的碳链长度从八个碳至四十个碳的混合物，羊毛醇也是碳数分布广的脂肪单醇、二醇及多圆环甾醇的混合物，原料结构复杂导致难以酯化完全。合成羊毛脂需要较高的温度和隔绝氧气条件(较高的温度，氧气存在条件下会使羊毛脂生成色素分子而使颜色加深)，因此共沸蒸馏法不适合本合成体系去除水分推动平衡正向移动。而真空法虽然能达到去除酯化反应产生的水分和隔氧的目的，但是该方法能耗较大，且真空度要求较高，因此需要发明一条原料转化率高、产品质量优的合成路线。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种原料转化率高、产品质量优(色泽好，色度≤6)的惰性气体带水法合成精制羊毛脂的方法。

为了解决上述问题，本发明提供一种惰性气体带水法合成精制羊毛脂的方法，依次包括以下步骤：

1)、合成：

以羊毛酸和羊毛醇的混合物为原料，在碱的催化下，采用惰性气体带水法进行酯化反应，反应温度为150～270℃(较佳为150～200℃)，反应4～22h后停止反应，冷却至室温后，得羊毛脂膏状固体；

所述羊毛酸与羊毛醇的质量比为1：0.6～1.8，碱的用量为原料总质量的0.05％～10％(较佳为0.2％～10％)；单位反应体积在单位时间内流过的惰性气体积为0.1～10ml/(ml·s)；

2)、脱色：

向步骤1)所得的羊毛脂膏状固体中加入脱色剂、脱色活化剂和溶剂，于60～100℃(较佳为70℃)脱色1～3h(较佳为2h)；

脱色剂与原料的质量比为1.25～5：10，脱色活化剂与原料的质量比为0.25～1：10；

备注说明：每100g原料配用40～60ml的溶剂；

3)、后处理：

将步骤2)所得的脱色产物趁热进行洗涤，冷却后干燥，得羊毛脂。

作为本发明的惰性气体带水法合成精制羊毛脂的方法的改进，所述步骤1)的碱(作为催化剂)为以下任一：氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠。

作为本发明的惰性气体带水法合成精制羊毛脂的方法的进一步改进，所述脱色剂为亚氯酸钠，所述脱色活化剂为质量浓度37％的盐酸，所述溶剂为甲醇。