[发明专利]一种正交相纳米棒状三氧化钼的制备方法

说明书

本发明属于无机非金属纳米材料技术领域，具体涉及一种正交相纳米棒状三氧化钼的制备方法，采用钼酸钠与表面活性剂十二硫醇得到蓝色悬浊液，然后经过水热反应、过滤、洗剂和干燥得到正交相三氧化钼纳米棒，上述方法采用钼酸钠和盐酸为原料，十二硫醇为表面活性剂，酸化过程简单，工艺易于控制，反应温度低，纳米棒为单晶结构，形貌良好，制备工艺流程周期短，产率高，制备设备简单，成本低。获得了直径100‑200nm、长度3‑5μm、正交相纳米棒状三氧化钼粉体材料，并且三氧化钼纳米棒的直径分布均匀。

技术领域

本发明属于无机非金属纳米材料技术领域，具体涉及一种正交相纳米棒状三氧化钼的制备方法。

背景技术

三氧化钼(MoO₃)作为一种金属氧化物纳米材料，具有出色的光学性能，具备在可见光下能够催化降解难分解的污染物的特点,钼氧化物纳米材料已被广泛研究和应用于催化剂、太阳能电池、气体传感器、超级电容器、锂离子电池、电催化和光催化。

作为钼基化合物中的一种，三氧化钼(MoO₃)属于n型半导体材料，MoO₃的一些物理化学特性使得其在光学、电化学、固体电池和催化剂等多个领域均表现出了重要的应用价值。关于MoO₃的结晶学物相我们研究的比较常见主要有三种：作为热力学稳定相的正交相MoO₃(α-MoO₃)以及两个热力学介稳相——单斜相MoO₃(β-MoO₃)和六方相MoO₃(h-MoO₃)。正交相三氧化钼具有一种十分独特的层状结构，这种层状结构的每一层均由沿着[001]和[100]方向共角顶[MoO₆]八面体组成的两个亚层构成，而且这两个亚层通过共八面体的棱边沿着[001]方向聚集在一起。层与层之间通过Vander waals相互作用沿着[010]方向交错叠放使得正交相三氧化钼最终呈现出一种二维结构。

大多数上述合成方法需要高温，高压或长时间的处理时间，在复杂设备的密闭系统中操作，水热法由于成本低，产量高，操作方便被认为是制备微/纳米材料的有希望的合成途径之一。开发MoO₃纳米棒水热合成方法，研究MoO₃不同形貌的合成条件，有助于MoO₃功能材料的研究。

发明内容

本发明主要提供了一种正交相纳米棒状三氧化钼的制备方法，通过该方法可以获得直径100-300nm、长度3-5μm、均匀的正交相纳米棒状三氧化钼粉体材料。其技术方案如下：

一种正交相纳米棒状三氧化钼的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将钼酸盐溶于去离子水中，得到蓝色溶液；

(2)向蓝色溶液中加入表面活性剂，加酸进行酸化，搅拌均匀，得到蓝色悬浊液；

(3)将蓝色悬浊液转移至反应釜中，在180-200℃下进行水热反应，得深蓝色悬浊液；

(4)将深蓝色悬浊液在3800-4200r/min速度下离心处理，将得到的固体颗粒进行洗涤，然后采用真空干燥箱干燥，得到正交相纳米棒状三氧化钼材料。

优选的，步骤(1)中蓝色溶液的浓度为0.15-0.18mol/L。

优选的，步骤(2)中所述表面活性剂为十二硫醇。

优选的，步骤(2)中使用稀盐酸进行酸化，酸化终点pH为0.1-0.2。

优选的，步骤(3)中所述反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的反应釜，水热反应时间为200-400min。

优选的，步骤(4)中采用去离子水与无水酒精分别洗涤固体颗粒，真空干燥箱干燥条件为70-90℃干燥10-12h。