[发明专利]一种聚乙二醇的合成工艺

说明书

本发明公开了一种聚乙二醇的合成工艺，涉及化学品合成技术领域，解决了现有工艺合成的聚乙二醇中含有钾盐和钠盐杂质的技术问题。其包括以下步骤：向反应釜中加入乙二醇或二乙二醇，氮气置换后抽真空，吸入催化剂三甲胺，升温至100‑160℃，加入环氧乙烷，环氧乙烷的摩尔量大于等于乙二醇或二乙二醇的摩尔量，反应1‑4小时，熟化1小时，降温至90‑100℃，脱气10min，抽入反应物总重量的1%的纯水，再抽真空脱水，降温至60‑80℃，出料得到聚乙二醇。本工艺生产的聚乙二醇中钾离子和钠离子的含量之和在5ppm以下，聚乙二醇中三甲胺的含量在10ppm以下，在下游使用时不会影响产品质量。

技术领域

本发明涉及化学品合成技术领域，更具体地说，它涉及一种聚乙二醇的合成工艺。

背景技术

聚乙二醇具有良好的水溶性，并与许多有机物组份有良好的相溶性。它们具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接剂、抗静电剂及柔软剂等，在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药、金属加工及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用。

现有技术中，聚乙二醇的合成工艺如下：采用乙二醇或二乙二醇与环氧乙烷反应，加入氢氧化钠或氢氧化钾作为催化剂，反应完毕后加入酸中和。

上述工艺在生产聚乙二醇时，产品内会含有约0.1％的催化剂形成的盐，即钾盐或钠盐，在下游使用时会影响产品质量，因此，需要提出一种新的工艺降低聚乙二醇中的杂质含量。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种聚乙二醇的合成工艺，通过采用三甲胺作为催化剂，使环氧乙烷开环和乙二醇/二乙二醇反应，解决上述问题，其具有降低杂质含量、提高产品品质的优点。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种聚乙二醇的合成工艺，包括以下步骤：向反应釜中加入乙二醇或二乙二醇，氮气置换后抽真空，吸入催化剂三甲胺，升温至100-160℃，加入环氧乙烷，环氧乙烷的摩尔量大于等于乙二醇或二乙二醇的摩尔量，反应1-4小时，熟化1小时，降温至90-100℃，脱气10min，抽入反应物总重量的1％的纯水，再抽真空脱水，降温至60-80℃，出料得到聚乙二醇。

通过采用上述技术方案，三甲胺常温下为无色气体，溶于水、乙醇、乙醚，采用三甲胺作为催化剂，使环氧乙烷开环和乙二醇或二乙二醇反应，得到聚乙二醇，反应完毕后加入纯水，使得三甲胺溶于纯水中，抽真空脱水从而除去三甲胺，反应过程中不会生成催化剂盐，降低产品的杂质含量、提高产品品质。其中，熟化的含义是指保温静置，使反应物在一定时间内反应完全。

进一步优选为，所述乙二醇或二乙二醇的与环氧乙烷的摩尔比为1：(1-100)。

通过采用上述技术方案，根据客户需求，可以合成不同分子量的聚乙二醇。

进一步优选为，所述三甲胺的加入量为0.0005-0.1mol。

通过采用上述技术方案，三甲胺的加入量太少，难以使环氧乙烷完全反应；三甲胺的加入量太多，去除三甲胺时较为困难，会导致三甲胺残留超标，因此，三甲胺的加入量优选为0.0005-0.1mol。

进一步优选为，所述氮气置换后抽真空至-0.095MPa以下。

通过采用上述技术方案，在真空环境下，降低空气中其他成分的干扰，减少杂质。

进一步优选为，所述抽真空脱水后控制pH小于8。

通过采用上述技术方案，由于三甲胺溶于水后呈碱性，通过控制pH方便来控制三甲胺的残留量。

进一步优选为，所述抽真空脱水至产品含水量在0.1％以下。

通过采用上述技术方案，由于三甲胺溶解在水中，当产品含水量在0.1％以下时，三甲胺的含量在10ppm以下。