[发明专利]具有包覆结构的负载型贵金属催化剂及其制备方法和在Cu(II)液相催化还原中的应用有效
申请号: | 201810789019.7 | 申请日: | 2018-07-18 |
公开(公告)号: | CN108970608B | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
发明(设计)人: | 郑寿荣;李明会;孙玉菡;许昭怡;孙静雅;宁欣;刘慧;武安邦;周晓梅;翁昕;仇昊;冯健康 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;C02F1/70;C02F101/20 |
代理公司: | 32207 南京知识律师事务所 | 代理人: | 施婷婷;韩朝晖 |
地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载型贵金属催化剂 催化剂 包覆结构 制备 还原 多壁碳纳米管 液相催化加氢 负载贵金属 贵金属 液相催化 应用 催化加氢还原 催化剂合成 还原剂价格 无二次污染 表面包覆 常温常压 反应条件 还原反应 使用寿命 对设备 碳层 合成 | ||
1.一种具有包覆结构的负载型贵金属催化剂,其特征在于,所述催化剂包括负载贵金属的多壁碳纳米管,表面包覆有碳层,所述贵金属为Pd或Pt,其中贵金属占负载贵金属的多壁碳纳米管的总质量的0.5~5%;所述碳包覆层由前驱体葡萄糖炭化得到并通过氧化处理去除可溶性碳,碳包覆层的厚度为2.25~5.83nm。
2.如权利要求1所述的具有包覆结构的负载型贵金属催化剂,其特征在于,所述贵金属占负载贵金属催化剂总质量的1%。
3.一种权利要求1所述的具有包覆结构的负载型贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)合成前驱催化剂:采用沉淀沉积法将多壁碳纳米管和贵金属的盐溶液混合搅拌,调节pH至10.5沉淀3~4小时,过滤烘干后氮气氛围下300℃焙烧,再在H2条件下还原,得到负载贵金属的多壁碳纳米管,记为Pd/CNT;
(2)合成碳包覆层:将上述前驱催化剂分散到含葡萄糖水溶液中,充分搅拌,在水热条件下使葡萄糖单体聚合后充分附着在所述前驱催化剂材料表面,离心过滤,得到的固体用去离子水清洗,600℃以上高温炭化,即得到所述具有包覆结构的负载型贵金属催化剂;
(3)氧化处理:将上述包覆结构催化剂分散到氧化试剂中,室温下充分氧化12小时,过滤烘干即得Pd/CNT@C。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,在H2条件下200~300℃还原。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,葡萄糖与前驱催化剂质量比为1:1~4:1;先将葡萄糖溶解在去离子水中,葡萄糖溶液的浓度为16.7~66.7g/L,然后将所述前驱催化剂超声30min分散在葡萄糖溶液中。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,氧化试剂为次氯酸钠、硝酸或双氧水。
7.权利要求1所述的具有包覆结构的负载型贵金属催化剂的应用,其特征在于,将所述的具有包覆结构的负载型贵金属催化剂用于对水体中Cu(II)的液相催化加氢还原。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于,在含Cu(II)的水体中加入所述具有包覆结构的负载型贵金属催化剂,并调节水体的pH至2,然后向水体中通入氢气,进行Cu(II)还原反应,所述催化剂的使用量为0.1~0.3g/L。
9.如权利要求7或8所述的应用,其特征在于,所述Cu(II)的初始浓度为0.1~0.4mmol/L。
10.如权利要求8所述的应用,其特征在于,所述氢气的流速为100~200ml/min,还原反应的时间为1.5~2h。
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