[发明专利]一种制备1-O-乙酰基-2;3;5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的方法在审
| 申请号： | 201810789462.4 | 申请日： | 2018-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN108570078A | 公开（公告）日： | 2018-09-25 |
| 发明（设计）人： | 李俊;李燕琴;许方亮;李立威 | 申请（专利权）人： | 荆门医药工业技术研究院;荆楚理工学院 |
| 主分类号： | C07H1/00 | 分类号： | C07H1/00;C07H13/08 |
| 代理公司： | 荆门市首创专利事务所 42107 | 代理人： | 董联生 |
| 地址： | 448124 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 过滤 助溶剂 苯甲酰基 有机溶剂 呋喃核糖 苯甲酰 滴加 滤饼 制备 洗涤 无水硫酸镁干燥 有机溶剂洗涤 对甲苯磺酸 打浆 保温反应 苯甲酰化 苯甲酰氯 环境友好 甲醇搅拌 浓缩回收 酰化反应 合并 催化量 缚酸剂 乙酰基 重结晶 粗品 醋酐 腺苷 回收 | ||
1.一种制备1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的方法，其特征在于包含以下反应步骤：
S1、苯甲酰化反应：将腺苷与有机溶剂及缚酸剂混合，加热溶解，降温至5-15℃，滴加苯甲酰氯，滴加完毕后在20-30℃下反应10-14h，过滤，用有机溶剂洗涤滤饼，合并滤液，浓缩回收有机溶剂至干，加入甲醇，搅拌打浆，过滤，得到苯甲酰物；
S2、酰化反应：将S1中得到的苯甲酰物与助溶剂和醋酐混合，搅拌溶清，控温在10-20℃滴加催化量的对甲苯磺酸，保温反应10-14h，过滤，用助溶剂洗涤滤饼，合并滤液，滤液依次用水、饱和碳酸氢钠溶液及饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩回收助溶剂，得到粗品，加入乙醇重结晶，得到1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。
2.根据权利要求1所述的一种制备1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的方法，其特征在于甲酰化反应中的有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶、甲苯中的任意一种，缚酸剂为三乙胺、DIPEA、碳酸钾、碳酸钠中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种制备1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的方法，其特征在于酰化反应中的助溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、冰醋酸、四氢呋喃、乙腈中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的一种制备1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的方法，其特征在于苯甲酰化反应中的有机溶剂为二氯甲烷，缚酸剂为三乙胺或DIPEA。
5.根据权利要求3所述的一种制备1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的方法，其特征在于酰化反应中的助溶剂为乙酸乙酯或者二氯甲烷。
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