[发明专利]一种Nafion树脂催化合成防老剂SP的方法

说明书

本发明公开了一种Nafion树脂催化合成防老剂SP的方法，采用苯酚、腰果酚、苯乙烯为原料，全氟磺酸离子交换树脂（Nafion）作为催化剂。本方法以苯酚、腰果酚和苯乙烯为原料，采用全氟磺酸离子交换树脂（Nafion）作为烷基化合成反应的催化剂，进行合成反应、过滤、蒸馏制得产品，本催化合成工艺设计反应温度控制在120～150℃，大幅提高了反应速度，显著改善产品性能，避免对生产设备的腐蚀性和对环境污染的影响，降低了工艺操控的技术要求，整个合成工艺也更简化，其推广应用能取得较好的社会经济效益。

技术领域

本发明采用催化剂全氟磺酸离子交换树脂（Nafion）进行催化反应，特别涉及一种Nafion树脂催化合成防老剂SP的方法，属于防老剂SP的制备方法技术领域。

背景技术

防老剂SP的化学名称苯乙烯化苯酚，淡黄色粘稠液体，具有高效、低毒、价廉等优点。它主要用于丁苯橡胶和氯丁橡胶等的稳定剂，聚烯烃及聚甲醛等的抗氧剂，可以延缓合成高分子材料的氧化过程，保证制品加工及应用的稳定性，是一种非污染型橡胶防老剂。

腰果酚(Cardanol、别名间十五烷基酚)是一种从天然腰果壳油中经技术提炼得到，可以代替或者部分代替苯酚。腰果酚因含苯环结构而具有耐高温性能；带有极性的羟基可提供体系对接触面的润湿和活性；间位含不饱和双键的碳15直链，能提供体系良好的韧性，优异的憎水性和低渗透性和自干性。

防老剂 SP 的合成方法，部分企业采用液体酸催化剂（盐酸、硫酸、磷酸、聚磷酸），虽然产品收率也比较好，但它们均是强酸，反应较剧烈，产物色泽较深，对设备腐蚀严重；草酸、氯化铝、对苯磺酸和磷酸复合催化剂、活性白土催化合成防老剂SP在经济性方面较好，但存在腐蚀、杂质等问题；采用离子交换树脂、沸石代替无机酸合成防老剂SP尚处于实验研究阶段，中国专利CN101412795、CN102190768、CN103613501均采用大孔强酸性阳离子交换树脂用于有机化合物合成反应的催化剂，合成工序简化、无新增废水排放、减少环境污染，提高原料转化率和产品收率。南京石油化工股份有限公司的张金龙等人研究表明，采用对甲苯磺酸树脂作为催化剂时，反应温度需要120℃～130℃。现有的防老剂SP产品，存在产品收率低和性能较差的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Nafion树脂催化合成防老剂SP的方法，以克服现有防老剂SP合成工艺反应速率小、设备腐蚀、废水污染、工艺操作较为繁琐等问题，同时取得环境友好、收率高、产品性能好的效果。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种Nafion树脂催化合成防老剂SP的方法，原料采用苯酚、腰果酚以及苯乙烯，催化剂采用全氟磺酸离子交换树脂（Nafion）。

作为本发明所述的一种Nafion树脂催化合成防老剂SP的方法的一种优化方案，包括以下步骤：

步骤1）先将苯酚、腰果酚分别计量后投入四口烧瓶内加热至120±10℃，接着加入催化剂全氟磺酸离子交换树脂，然后在搅拌下滴加苯乙烯，滴加时间控制在120分钟内，得到各物质原料混合的料液；

步骤2）料液在反应温度120～150℃条件下，反应120～180分钟；

步骤3）反应完成后，经抽滤、蒸馏，得到防老剂SP。

作为本发明所述的一种Nafion树脂催化合成防老剂SP的方法的一种优化方案，各所述原料用量为：苯乙烯(摩尔数)：苯酚(摩尔数) =2.1～2.5:1，苯酚(摩尔数)：腰果酚(摩尔数) =7:3。

作为本发明所述的一种Nafion树脂催化合成防老剂SP的方法的一种优化方案，所述催化剂全氟磺酸离子交换树脂用量占苯酚投料质量的4～10％。

作为本发明所述的Nafion树脂催化合成改性防老剂SP的方法的一种优化方案，所述反应温度为120～130 ℃。