[发明专利]一种聚合物的绿色、高效聚苯乙烯离聚物耐热改性剂及制备方法在审
申请号: | 201810789954.3 | 申请日: | 2018-07-18 |
公开(公告)号: | CN108997522A | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
发明(设计)人: | 吴崇刚;李佩华;罗晶瑾;王杰;喻子欣;郜雪松;胡涛;龚兴厚;唐炜哲;高志男 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F8/00;C08F2/20;C08L25/06;C08L25/08 |
代理公司: | 武汉帅丞知识产权代理有限公司 42220 | 代理人: | 朱必武 |
地址: | 430068 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 耐热改性剂 制备 聚苯乙烯 离聚物 聚合物 羧化 聚合物耐热性 制备聚苯乙烯 不饱和羧酸 化学计量比 加工流动性 聚合反应液 碱性离子 苯乙烯 粗产物 共混物 共聚合 质量比 熔融 羧基 中和 | ||
1.一种聚合物的绿色、高效聚苯乙烯离聚物耐热改性剂,其特征在于:所述的离聚物耐热改性剂由苯乙烯与绿色不饱和羧酸按70-90:10-30的单体质量比共聚合生成羧化聚苯乙烯,进而与羧基对应化学计量比用量2.5倍的碱性离子化试剂在170-210 oC、70-90 r/min下熔融中和后得到。
2.根据权利要求1所述的聚合物的绿色、高效聚苯乙烯离聚物耐热改性剂的制备方法,其特征在于:所述方法按如下步骤进行:
(1)制备聚合反应液:称取0.69-0.72 g聚乙烯醇于1000 mL的三口烧瓶中,倒入300-360 mL蒸馏水,静置10-25分钟,使聚乙烯醇充分溶胀;搭建顶置式搅拌、回流冷凝悬浮聚合反应装置,在200-300 r/min搅拌条件下对三口烧瓶反应器中的聚乙烯醇/水体系进行加热;量取86.6-111.4 mL苯乙烯于150 mL的烧杯中,称取3.0-3.8 g过氧化苯甲酰搅拌溶解至苯乙烯中形成混合物,待反应器温度升高且稳定至100-140 oC时,将混合物倒入反应器中;称取11.3-33.8 g的绿色不饱和羧酸,倒入反应器中;
(2)制备羧化聚苯乙烯粗产物:当反应器中的混合物聚合反应4.5-5.5小时后,使用滴管吸取2-3 mL悬浊液滴于蒸馏水中冷却至室温,观察并触摸感知是否有硬质小颗粒产生;若发现体系中有硬质小颗粒产生,则在相同反应条件下熟化1-1.5小时后停止反应,拆除装置;待反应体系冷却至室温后,采用布氏漏斗进行抽滤,并依次利用蒸馏水和无水乙醇对产物多次洗涤,最后于70-80 oC下真空干燥24-48小时得到羧化聚苯乙烯粗产物;
(3)制备聚苯乙烯离聚物耐热改性剂:称取0.15-0.25 g羧化聚苯乙烯粗产物溶于20-30 mL二甲苯液体中形成浓度为(5.0-12.5) × 10-3 g/mL的溶液,滴入少许酚酞的乙醇/水(95/5 v/v)溶液指示剂,采用标定的KOH乙醇溶液对其进行酸碱中和滴定,得到羧化聚苯乙烯粗产物中羧酸基团的含量;称取45-55 g的羧化聚苯乙烯粗产物,与其中羧基对应化学计量比用量2.5倍的碱性离子化试剂在哈普塑化记录仪中于170-210 oC、70-90 r/min下熔融中和反应10-25分钟,得到聚苯乙烯离聚物耐热改性剂。
3.根据权利要求1或2所述的聚合物的绿色、高效聚苯乙烯离聚物耐热改性剂及制备方法,其特征在于:将制备的耐热改性剂与聚合物进行熔融共混,共混物制备步骤如下:
(1)将聚苯乙烯离聚物耐热改性剂在粉碎机中造粒,再与聚合物(粒料或粉料)按照5-50:50-95的质量比在转鼓式混合机中充分预混合,得到干混物;
(2)将40-70 g干混物在哈普塑化记录仪中于170-240 oC、50-100 r/min下熔融共混5-25分钟,得到聚合物/耐热改性剂共混物。
4.根据权利要求1、2或3所述的聚合物的绿色、高效聚苯乙烯离聚物耐热改性剂及制备方法,其特征在于:所述的聚合物为聚苯乙烯(PS)、低密度聚乙烯(LDPE)、聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂中的任意一种。
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