[发明专利]一种从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶的方法有效

专利信息
申请号: 201810790734.2 申请日: 2018-07-18
公开(公告)号: CN108658130B 公开(公告)日: 2020-08-25
发明(设计)人: 王建国;宋鑫;包志康;张志军 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C01G49/06 分类号: C01G49/06;C01B33/158;C01B33/152;B82Y40/00
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 周红芳
地址: 310014 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 尾矿 同时 制备 氧化铁 二氧化硅 凝胶 方法
【权利要求书】:

1.一种从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将铁尾矿研磨粉碎并过100目筛,得到磨细后的铁尾矿;

2)将步骤1)的磨细后的铁尾矿放入马弗炉内加热到850-950℃进行活化,保温4.5-5.5小时,制得活化后的铁尾矿粉;

3)将步骤2)中的活化后的铁尾矿粉与盐酸混合并搅拌反应,反应结束后过滤,滤渣进行干燥,滤液用容器收集;

4)将步骤3)中的滤渣与氢氧化钠颗粒混合并搅拌均匀,放入马弗炉中500-600℃保持1.5-2.5小时,制得碱熔反应后的铁尾矿;

5)将步骤4)中的碱熔反应后的铁尾矿融入水中进行加热反应,反应结束后过滤得粗硅溶液;

6)将步骤5)中的粗硅溶液过阳离子交换树脂,再用氨水溶液调节粗硅溶液pH值为6.5-7.5,静置得凝胶;

7)凝胶老化:在步骤6)中制得的凝胶加入凝胶老化液中,室温下静置20-26小时老化,得二氧化硅水凝胶;

8)溶剂交换:将步骤7)中老化后的二氧化硅水凝胶浸入正己烷中22-26小时将凝胶内的水置换出来,得胶体;

9)表面改性:将步骤8)中的凝胶浸入改性液室温静置12-24小时,并将制得的改性凝胶于85-95℃下常压干燥5-7小时,得以铁尾矿为原料制备的疏水二氧化硅气凝胶;

10)将步骤3)中的滤液在超声环境下用氨水调节至pH为7-8,出现大量沉淀,静置后过滤,滤渣干燥备用;

11)将步骤10)中干燥后的滤渣放入马弗炉内,在600℃-700℃的温度下焙烧1.5-2.5小时,最后制得氧化铁纳米粉体。

2.根据权利要求1所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于步骤1)中的铁尾矿的成分包括SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3。

3.根据权利要求1所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于步骤3)中的盐酸浓度为1-3mol/L,铁尾矿粉与盐酸的体积比为1:1.5-2.2。

4.根据权利要求3所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于盐酸浓度为2mol/L,铁尾矿粉与盐酸的体积比为1.6-1.8。

5.根据权利要求1所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于步骤4)中的滤渣与氢氧化钠的质量比为1:1.4-2.2。

6.根据权利要求1所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于步骤5)中的碱溶反应后的铁尾矿与水的固液比为1:3-7,加热温度为60℃-85℃。

7.根据权利要求1所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于步骤7)中的凝胶老化液为无水乙醇和正硅酸乙酯混合液,无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为8-12:1。

8.根据权利要求7所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为10:1。

9.根据权利要求1所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于步骤9)中的改性液为正己烷和三甲基氯硅烷混合液,正己烷与三甲基氯硅烷的体积比为8-12:1。

10.根据权利要求9所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于正己烷与三甲基氯硅烷的体积比为10:1。

11.根据权利要求1所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于步骤9)中得到的疏水二氧化硅气凝胶的振实密度为0.158-0.172g/cm3,孔隙率为93%-94%,二氧化硅气凝胶的平均孔径为20-40 nm。

12.根据权利要求1所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于步骤11)中得到的氧化铁纳米粉体的振实密度为1.098-1.132 g/cm3,粒径小于50nm。

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