[发明专利]一种从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶垫的方法有效
申请号: | 201810790735.7 | 申请日: | 2018-07-18 |
公开(公告)号: | CN108911599B | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
发明(设计)人: | 王建国;宋鑫;包志康;张志军 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C04B28/00 | 分类号: | C04B28/00;C01G49/06;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尾矿 同时 制备 氧化铁 二氧化硅 凝胶 方法 | ||
1.一种从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶垫的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将铁尾矿研磨粉碎并过100目筛,得到磨细后的铁尾矿;
2)将步骤1)的磨细后的铁尾矿放入马弗炉内加热到850-950℃进行活化,保温4.5-5.5小时,冷却至常温后制得活化后的铁尾矿粉,活化后的铁尾矿粉与盐酸混合并搅拌反应,反应结束后过滤,滤渣进行干燥,滤液用容器收集;
3)将步骤2)中干燥后的滤渣与氢氧化钠颗粒混合并搅拌均匀,在马弗炉中500-600℃保持1.5-2.5小时,将得到碱熔反应后的铁尾矿融入水中进行加热反应,反应结束后过滤得粗硅溶液;
4)将步骤3)中制得的粗硅溶液过阳离子交换树脂,再用氨水溶液调节至pH值为6.5-7.5,在其未凝胶时将玻璃纤维毡浸入,反复挤压玻璃纤维毡,使硅溶胶均匀分布到玻璃纤维毡中,静置凝胶后得凝胶垫;
5)凝胶老化:在步骤4)中制得的凝胶垫中加入凝胶老化液,在室温下静置老化,得老化后的凝胶垫;
6)溶剂交换:将步骤5)中老化后的凝胶垫浸入正己烷中22-26小时将凝胶内的水置换出来,得胶体;
7)表面改性:将步骤6)中制得的胶体浸入改性液,室温下静置12-24小时,最后将制得的凝胶90-120℃常压干燥6-8小时,得以铁尾矿为原料制备的疏水二氧化硅气凝胶垫;
8)将步骤2)中的滤液在超声环境下用氨水调节pH为7-8,出现大量沉淀,静置后过滤,滤渣干燥后放入马弗炉内,在600℃-700℃的温度下焙烧1.5-2.5小时,最后制得氧化铁纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶垫的方法,其特征在于步骤1)中的铁尾矿的成分包括SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3。
3.根据权利要求1所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶垫的方法,其特征在于步骤2)中的盐酸浓度为1-3mol/L,活化尾矿粉与盐酸体积比为1:1.5-2.1。
4.根据权利要求1所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶垫的方法,其特征在于步骤3)中的滤渣与氢氧化钠的质量比例为1:1.5-2,且碱熔反应后的铁尾矿按1:3-7的固液比在60℃-90℃温度下搅拌反应,经过滤得到粗硅溶液。
5.根据权利要求1所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶垫的方法,其特征在于步骤4)中向粗硅溶液中加入2-4mol/L氨水溶液调节pH,均匀浸入玻璃纤维毡后,硬化即为凝胶垫。
6.根据权利要求1所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶垫的方法,其特征在于步骤5)中的老化液为无水乙醇和正硅酸乙酯混合液,无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为8-12:1。
7.根据权利要求1所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶垫的方法,其特征在于步骤7)中改性液为正己烷和三甲基氯硅烷混合液,正己烷与三甲基氯硅烷的体积比为8-12:1。
8.根据权利要求1所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶垫的方法,其特征在于得到的二氧化硅气凝胶垫的密度为0.162-0.173g/cm3;氧化铁纳米粉体的振实密度为1.063-1.141 g/cm3,粒径小于50nm。
9.根据权利要求1所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶垫的方法,其特征在于步骤2)中的盐酸浓度为2mol/L,活化尾矿粉与盐酸体积比为1.6-1.8。
10.根据权利要求1所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶垫的方法,其特征在于步骤7)中改性液为正己烷和三甲基氯硅烷混合液,正己烷与三甲基氯硅烷的体积比为10:1。
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