[发明专利]一种掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种掺氮石墨烯‑Ag纳米复合材料的制备方法，将氧化石墨加入到去离子水中超声分散至溶液透明，得到氧化石墨烯分散液，再加入尿素超声溶解；将硝酸银溶液加入到氧化石墨烯分散液中继续超声，调节pH值为10，得到混合物；将混合物置入反应釜中进行水热合成反应后用去离子水洗涤至中性、真空干燥，即得。本发明采用一步水热合成法，以氧化石墨和尿素为原料，并加入Ag⁺，制备掺氮石墨烯‑Ag纳米复合材料，在水热条件下，同时实现氧化石墨的还原，氮原子的掺杂和Ag纳米粒子的沉积，大大简化了复合材料的合成步骤。该复合材料具有催化剂分散性高、催化活性高、稳定性好等特点。

技术领域

本发明属于复合材料制备技术领域，具体地说，涉及一种掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的制备方法及应用。

背景技术

石墨烯由于其独特的蜂窝状二维层状结构，在电学、力学和光学方面表现出优异的性能，因而在催化，能源，生物传感器，微电子器件，透明传导等领域具有广阔应用前景。以石墨烯材料作为催化剂载体，充分利用其特有的二维结构、优异的导电性能和力学性能，以及比表面积大的特点，可提高负载效率和降低催化剂用量，并发挥二者的协同作用，增强催化剂的活性和稳定性。而利用氮原子部分取代石墨烯晶格中的碳原子形成掺氮石墨烯，既可以调控金属纳米颗粒在石墨烯表面的沉积，增强催化剂的稳定性，又可以增加其亲水性和生物兼容性，为后续的应用研究提供有利条件。

在当今社会，经济飞速发展，科技日新月异。然而随之而来的环境问题变得十分严峻并且日益凸显。继重金属污染物后，有机污染物已成为另一个影响我国环境健康安全的重要问题，逐渐成为环保领域关注的焦点。由于有机污染物通常在环境介质中以痕量或超痕量水平存在，而且具有持续时间长、生物毒性强、降解难度大等特性，处理过程十分复杂和繁琐。因此研发高效、稳定的催化剂以及低能耗、易操作的新技术一直是大家关注的焦点。贵金属催化剂由于其催化活性高，选择性好，反应速率快，产品收率高等优点，被广泛应用于各类有机催化反应。然而，由于贵金属催化剂在反应中稳定性低，容易失活，再加上回收率低等原因，严重制约了其进一步发展和实际应用。

发明内容

有鉴于此，本发明针对现有技术的不足，提供了一种掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的制备方法及应用。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1，将氧化石墨加入到去离子水中超声分散至溶液透明，再加入尿素超声溶解，得到氧化石墨烯分散液；

步骤2，将硝酸银溶液加入到步骤1得到的氧化石墨烯分散液中继续超声，调节pH值为10，得到混合物；

步骤3，将步骤2得到的混合物置入反应釜中进行水热合成反应后用去离子水洗涤至中性、真空干燥，即得掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料。

进一步地，步骤1中氧化石墨与去离子水的质量比为1：1-10。

进一步地，步骤1中氧化石墨的制备方法为：

S1，将天然鳞片石墨粉和硝酸钠依次加入到浓硫酸中，再在不断搅拌下，分批缓慢加入高锰酸钾，然后升温至35-40℃，继续搅拌30-40min；

S2，缓慢加入去离子水，继续升温至95-100℃，搅拌反应0.5-1h，然后用去离子水将反应体系稀释，并加入H₂O₂至溶液没有气泡为止，得到反应混合液；

S3，将S2中的反应混合液静置分层，弃去上层清液，固体装入离心管，分别用盐酸溶液和去离子水洗涤；

S4，将洗涤后的固体装入透析袋透析至中性后取出悬浮液，真空干燥，得到氧化石墨。

进一步地，S1中天然鳞片石墨粉、硝酸钠和浓硫酸的质量比2：1：74。