[发明专利]6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷的合成方法及应用

说明书

6‑甲基‑6‑丙腈基‑2,5,7,10‑四氧杂‑6‑硅杂十一烷的合成方法及应用，属于电池电解液的技术领域，以乙二醇甲醚和甲基丙腈基二氯硅烷为原料，将乙二醇甲醚溶于有机溶剂中，向其中滴加甲基丙腈基二氯硅烷，滴加过程控制温度＜38℃，滴完后，升温到60‑120℃，保温反应2‑3h，加入三乙胺，调至pH为5‑6，搅拌30‑60min，趁热抽滤，减压蒸馏，得6‑甲基‑6‑丙腈基‑2,5,7,10‑四氧杂‑6‑硅杂十一烷。本发明合成方法简单，得到的6‑甲基‑6‑丙腈基‑2,5,7,10‑四氧杂‑6‑硅杂十一烷收率高、纯度高、水分少，用于电池电解液中，可明显改善电池电解液和电池的性能。

技术领域

本发明属于电池电解液的技术领域，涉及电池电解液添加剂6-甲基-6- 丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷的合成方法及应用，本发明合成方法简单，得到的6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷收率高、纯度高、水分少。

背景技术

近来，便携式电子产品广泛普及，例如摄像机、数码相机、手机和笔记本电脑得到了广泛使用，随着这种便携式电子产品迅速地小型化、轻量化及薄型化的发展需求，迫切需要开发一种小型且轻量的，且能够长时间地充电、放电的、高倍率优异的二次电池。

目前使用的二次电池中，锂离子的插入和脱出用于充放电反应的锂离子二次电池、应用锂金属的析出和溶解的锂金属二次电池等是非常有前景的。这是因为与铅电池和镍镉电池相比，这种二次电池能够提供较高的能量密度。但是，由于这种锂二次电池使用非水电解液，存在起火及爆炸等安全问题，这种问题随着电池容量密度的增加而变得更严重。

为控制如上所述的电池内部温度的上升导致的起火或爆炸，目前通过向电池电解液中加入添加剂来解决，但是，同一种添加剂，由于添加剂的纯度和质量不同存在较大的差异效果，因此如何提高添加剂的质量要求是目前需要研发的一个方向，这样才能更好的解决电池安全性的问题、保存特性的问题等。

发明内容

本发明为解决上述问题，提供了一种6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂 -6-硅杂十一烷的合成方法，本发明制备路线清洁环保，制备的6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷不仅纯度高、收率高，同时水分含量和酸值得到大幅改善，为其在电池电解液中的应用打下良好的基础。

本发明为实现其目的采用的技术方案是：

6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷的合成方法，以乙二醇甲醚和甲基丙腈基二氯硅烷为原料，将乙二醇甲醚溶于有机溶剂中，向其中滴加甲基丙腈基二氯硅烷，滴加过程控制温度＜38℃，滴完后，升温到 60-120℃，保温反应2-3h，加入三乙胺，调至pH为5-6，搅拌30-60min，趁热抽滤，减压蒸馏，得6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷。

控制乙二醇甲醚和甲基丙腈基二氯硅烷的摩尔比为(2.1-2.3)：1。

控制三乙胺的用量为理论6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷质量的1-3％。

在滴加甲基丙腈基二氯硅烷时，将甲基丙腈基二氯硅烷按体积比1:3:5 的比例分三次滴加加入，控制三次的滴加时间分别为10min、12min、8min。三次加入时，第一次滴加1/9，第二次滴加3/9，第三次滴加5/9，本发明通过对混合液加入方式和时间的控制，对最终产品的水分、酸值含量的控制起到关键性作用，保证了最终产品的水分含量低、酸值低，同时反应时长缩短，成本降低。

6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷于电池电解液中的应用，6-甲基-6-丙腈基-2,5,7,10-四氧杂-6-硅杂十一烷作为添加剂加入到电池电解液中。

本发明的有益效果是：

本发明合成方法的收率为97％以上，纯度为99.5％以上，水分含量低、酸值低。