[发明专利]三甲氧基硼氧六环的合成方法有效
申请号: | 201810791434.6 | 申请日: | 2018-07-18 |
公开(公告)号: | CN109053789B | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 苗强强;葛建民;闫彩桥;王军;郝俊;张民;武利斌;侯荣雪 | 申请(专利权)人: | 石家庄圣泰化工有限公司 |
主分类号: | C07F5/05 | 分类号: | C07F5/05;H01M10/0567;H01M10/42 |
代理公司: | 石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人: | 李彤晓 |
地址: | 050000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三甲氧基硼氧六环 合成 方法 | ||
三甲氧基硼氧六环的合成方法,以硼烷甲基硫醚为原料,与二氧化碳进行反应,得到三甲氧基硼氧六环,在‑60~‑80℃条件下,将硼烷甲基硫醚加入到Schlenk反应瓶中,向其中加入THF,然后真空度0.5‑0.7Pa下混合15‑20秒,然后向其中通入二氧化碳,控制压力90‑100kPa,然后升温至70‑80℃,检测无硼烷甲基硫醚,反应结束,得到三甲氧基硼氧六环。本发明制备方法简单,制备工艺清洁环保,制备过程温和稳定,制备的三甲氧基硼氧六环收率高、纯度高、水分含量低、酸值低。
技术领域
本发明属于电池电解液的技术领域,涉及电池电解液中用的三甲氧基硼氧六环的合成方法。
背景技术
近年来,便携式电子装置例如摄像机、数码相机、手机和笔记本电脑得到了广泛使用,减小它们的尺寸和重量以及实现它们的长寿命成为迫切的需求。伴随这一需求,已经开发了电池、特别是小型且轻量且能够获得高能量密度的二次电池作为电源。
其中,锂离子的插入和脱出用于充放电反应的锂离子二次电池、应用锂金属的析出和溶解的锂金属二次电池等是非常有前景的。这是因为与铅电池和镍镉电池相比,这种二次电池能够提供较高的能量密度。
作为这些锂离子二次电池和锂金属二次电池的电解质,广泛使用碳酸酯类溶剂例如碳酸亚乙酯和碳酸二乙酯等,和电解质盐例如六氟磷酸锂的组合,这是因为这样的组合具有高导电性和稳定的电势。
另外,随着锂离子电池使用范围的不断扩大,锂离子电池的技术也在不断的进步,在作为锂离子电池血液的电解液中添加一些添加剂,可以提高电池的许多性能,已提出了以用于改进电池特性例如循环特性和保存特性为目的的多种技术。但是现有的电池电解液添加剂在制备时,三废多、能耗高、工时长、设备投资大,不利于工业化大批量生产和绿色环保理念。
发明内容
本发明为解决上述问题,提供了一种电池电解液中用的三甲氧基硼氧六环及其制备方法,将本发明制备的三甲氧基硼氧六环添加到电池电解液中,可明显改善电池的性能,本发明制备方法操作简单,制备过程温和稳定,通过本发明工艺的控制,大大缩短了制备三甲氧基硼氧六环的合成时间。
本发明为实现其目的采用的技术方案是:
三甲氧基硼氧六环的合成方法,以硼烷甲基硫醚为原料,与二氧化碳进行反应,得到三甲氧基硼氧六环,在-60~-80℃条件下,将硼烷甲基硫醚加入到Schlenk反应瓶中,向其中加入THF,然后真空度0.5-0.7Pa下混合15-20秒,然后向其中通入二氧化碳,控制压力90-100kPa,然后升温至70-80℃,检测无硼烷甲基硫醚,反应结束,得到三甲氧基硼氧六环。
升温至70-80℃时,先在15min内升温至20-30℃,然后以1.5-3℃/min的加热速率,加热10-15min,然后以2-3℃/min的加热速率,加热10-15min,升温至70-80℃。该操作设计,使得合成的三甲氧基硼氧六环水分含量低、酸值低,并未升温至70-80℃后的反应提供基础保障,大大缩短了后续反应的时间,所得产物的收率、纯度均高。
THF与硼烷甲基硫醚的摩尔比为(6-8):1。
本发明的有益效果是:
本发明制备方法简单,制备工艺清洁环保,制备过程温和稳定,制备的三甲氧基硼氧六环收率高、纯度高、水分含量低、酸值低。将本发明制备的三甲氧基硼氧六环加入到电池电解液中,可大幅改善电池电解液的性能,从而提高电池的性能,通过在电解液中加入本发明的三甲氧基硼氧六环,抑制了电解液的还原分解,从而不仅抑制了气体的产生,而且还提高了电池的可逆比容量。
附图说明
图1是本发明三甲氧基硼氧六环的1H图谱。
具体实施方式
下面解决具体实施例对本发明作进一步的说明。
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