[发明专利]一种合成六氟异丙基甲基醚的方法

说明书

本发明公开了一种合成六氟异丙基甲基醚的方法，六氟异丙醇和氟磺酸甲酯反应得到六氟异丙基甲基醚。本发明提供一种快速高效的合成六氟异丙基甲基醚的方法，使用化工生产中的副产物作为甲基化试剂的方法，对于改善化工生产的环境保护具有较大的意义；而且本发明同时具有反应条件温和、反应速度快、反应收率高、反应选择性和产品纯度高的优点。

技术领域

本发明涉及一种合成六氟异丙基甲基醚的方法。

背景技术

六氟异丙基甲基醚是用于合成吸入式麻醉剂七氟醚的一种关键中间体。

吸入式麻醉剂七氟醚，又称七氟烷，即氟甲基-1,1,1,3,3,3-六氟丙基醚，是目前临床上广泛使用的一种吸入式全身麻醉剂，具有麻醉和苏醒快、肝肾毒性低等优点。七氟醚在医药工业上的合成方法主要有：

1)六氟异丙醇使用氟化氢、甲醛直接氟甲基化反应；

2)六氟异丙醇使用三氯化铝、甲醛进行氯甲基化得到氯甲基-1,1,1,3,3,3-六氟丙基醚(简称氯甲醚)，然后将氯甲醚氟化得到七氟醚；

3)六氟异丙基甲基醚氯气氯化得到氯甲醚，然后将氯甲醚氟化得到七氟醚；

以上合成工艺中，工艺3)因为合成产率高、产品质量好而应用最为广泛，由此，六氟异丙基甲基醚成为医药工业上合成七氟醚的重要中间体。

合成六氟异丙基甲基醚的现有工艺技术目前主要有以下几种：

美国专利US3346448公开了一种六氟异丙醇、碱金属氢氧化物、硫酸二甲酯反应合成六氟异丙基甲基醚的方法；其后美国专利US3883665、英国专利GB1250928、美国专利US3911024都是与之类似的方法。

中国专利CN105732337、CN105753665公开了一种在六氟异丙醇、碱金属氢氧化物、硫酸二甲酯反应中，加入相转移催化剂以提高反应效率的方法。

中国专利CN101544547公开了一种使用碳酸二甲酯对六氟异丙醇进行甲基化的方法。

中国专利CN102408317、美国专利US20100312019公开了一种使用卤代甲烷进行氟甲基化的方法。《浙江化工》43(10)1-4(2012)上发表的研究论文也描述了这种合成方法。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种快速高效的合成六氟异丙基甲基醚的方法。

本发明的目的特别在于提供了一种使用化工生产中的副产物作为甲基化试剂的方法，对于改善化工生产的环境保护具有较大的意义。

本发明同时具有反应条件温和、反应速度快、反应收率高、反应选择性和产品纯度高的优点。

本发明的技术特征是提供一种合成六氟异丙基甲基醚的方法，使用氟磺酸甲酯对六氟异丙醇进行甲基化反应。

一种合成六氟异丙基甲基醚的方法，将六氟异丙醇与氟磺酸甲酯混合，反应一定的时间，然后将反应产物进行水洗，将水洗后的产物进行干燥和精馏，得到六氟异丙基甲基醚。

优选地，水洗步骤在搅拌条件下进行，水洗步骤重复3次。

在本发明的技术方案包括以下步骤：1)将六氟异丙醇加入到反应釜中，进行搅拌，调整温度到-20至50℃；2)将氟磺酸甲酯加入到反应釜中，与六氟异丙醇进行混合，反应0.5-4小时；3)将反应产物加入到水中，开动搅拌进行水洗；停止搅拌分层后，分离六氟异丙基甲基醚产物；重复此水洗步骤3次；4)将水洗分离得到的产物用常规方法进行干燥和精馏，得到符合生产七氟醚要求的六氟异丙基甲基醚。