[发明专利]含三嗪-磷的席夫碱阻燃剂及其合成方法有效
申请号: | 201810793295.0 | 申请日: | 2018-07-19 |
公开(公告)号: | CN109111571B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 冯才敏;黄健光;姜佳丽;梁敏仪;张浥琨;刘洪波 | 申请(专利权)人: | 顺德职业技术学院 |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06;C08K5/527 |
代理公司: | 佛山市科顺专利事务所 44250 | 代理人: | 梁红缨 |
地址: | 528300 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含三嗪 席夫碱 阻燃 及其 合成 方法 | ||
1.一种含三嗪-磷的席夫碱阻燃剂,其特征在于,结构式如下:
式中:R是含2-18个碳的直链烷基;
R1是对苯基、间苯基、邻苯基或者带有羟基、甲基的对苯基、间苯基、邻苯基。
2.根据权利要求1所述的含三嗪-磷的席夫碱阻燃剂的合成方法,其特征在于,包括如下几个步骤:
步骤一
将溶剂加入到容器中,在容器中加入三聚氯氰(CNC)和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA),冷却到0-45℃中并搅拌分散,逐步滴加缚酸剂,反应1-4小时,得到一元取代物(CNC-PEPA);其中三聚氯氰(CNC)、1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)及缚酸剂三者的摩尔比为1:1:1,1mol的三聚氯氰用50-500ml的溶剂;
步骤二
在另一容器中加入二元胺与溶剂及缚酸剂混合均匀,温度控制到45-60℃,缓慢滴加步骤一获得的一元取代物溶液(CNC-PEPA),反应3-6小时;然后继续升温到100-130℃,反应3-6小时,得到含三嗪和磷的二胺中间体(CNC-PEPA-2A);其中一元取代物(CNC-PEPA)、二元胺以及缚酸剂的摩尔比为1:2:2;1mol的一元取代物(CNC-PEPA)用50-500ml的溶剂;
步骤三
在步骤二的容器中,直接加入二元醛溶液,加热到100~150℃,反应2-10小时,得到沉淀,经过溶剂洗涤、蒸馏水洗涤、真空干燥,即得到含三嗪-磷席夫碱阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的含三嗪-磷的席夫碱阻燃剂的合成方法,其特征在于在步骤一、步骤二中所使用的溶剂均是乙腈、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或两者的混合液。
4.根据权利要求2所述的含三嗪-磷的席夫碱阻燃剂的合成方法,其特征在于在步骤三中所使用的溶剂均是乙腈、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇、甲醇中的一种或两者的混合液。
5.根据权利要求2所述的含三嗪-磷的席夫碱阻燃剂的合成方法,其特征在于在步骤一及步骤二中所使用的缚酸剂均是三乙胺、吡啶、三亚乙基二胺中的一种或它们的混合物。
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