[发明专利]含三嗪-磷的席夫碱阻燃剂及其合成方法有效

专利信息
申请号: 201810793295.0 申请日: 2018-07-19
公开(公告)号: CN109111571B 公开(公告)日: 2021-03-23
发明(设计)人: 冯才敏;黄健光;姜佳丽;梁敏仪;张浥琨;刘洪波 申请(专利权)人: 顺德职业技术学院
主分类号: C08G73/06 分类号: C08G73/06;C08K5/527
代理公司: 佛山市科顺专利事务所 44250 代理人: 梁红缨
地址: 528300 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 含三嗪 席夫碱 阻燃 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种含三嗪-磷的席夫碱阻燃剂,其特征在于,结构式如下:

式中:R是含2-18个碳的直链烷基;

R1是对苯基、间苯基、邻苯基或者带有羟基、甲基的对苯基、间苯基、邻苯基。

2.根据权利要求1所述的含三嗪-磷的席夫碱阻燃剂的合成方法,其特征在于,包括如下几个步骤:

步骤一

将溶剂加入到容器中,在容器中加入三聚氯氰(CNC)和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA),冷却到0-45℃中并搅拌分散,逐步滴加缚酸剂,反应1-4小时,得到一元取代物(CNC-PEPA);其中三聚氯氰(CNC)、1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)及缚酸剂三者的摩尔比为1:1:1,1mol的三聚氯氰用50-500ml的溶剂;

步骤二

在另一容器中加入二元胺与溶剂及缚酸剂混合均匀,温度控制到45-60℃,缓慢滴加步骤一获得的一元取代物溶液(CNC-PEPA),反应3-6小时;然后继续升温到100-130℃,反应3-6小时,得到含三嗪和磷的二胺中间体(CNC-PEPA-2A);其中一元取代物(CNC-PEPA)、二元胺以及缚酸剂的摩尔比为1:2:2;1mol的一元取代物(CNC-PEPA)用50-500ml的溶剂;

步骤三

在步骤二的容器中,直接加入二元醛溶液,加热到100~150℃,反应2-10小时,得到沉淀,经过溶剂洗涤、蒸馏水洗涤、真空干燥,即得到含三嗪-磷席夫碱阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的含三嗪-磷的席夫碱阻燃剂的合成方法,其特征在于在步骤一、步骤二中所使用的溶剂均是乙腈、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或两者的混合液。

4.根据权利要求2所述的含三嗪-磷的席夫碱阻燃剂的合成方法,其特征在于在步骤三中所使用的溶剂均是乙腈、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇、甲醇中的一种或两者的混合液。

5.根据权利要求2所述的含三嗪-磷的席夫碱阻燃剂的合成方法,其特征在于在步骤一及步骤二中所使用的缚酸剂均是三乙胺、吡啶、三亚乙基二胺中的一种或它们的混合物。

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