[发明专利]医药中间体2;6-二叔丁基-4甲基吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 201810794289.7 | 申请日： | 2018-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN108863910A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 李晓明 | 申请（专利权）人： | 苏州盖德精细材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/16 | 分类号： | C07D213/16;C07D213/14;B01J31/06;B01J35/06 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二叔丁基 制备 医药中间体 甲基吡啶 呋喃 三甲基乙酰氯 硅酸铝粉末 三氟甲磺酸 表面修饰 反应效率 复合纤维 马来酸酐 目标产物 溶液混合 原料制备 纺丝液 硅酸铝 叔丁醇 滴加 改性 浓氨 收率 水中 催化剂 | ||
1.医药中间体2,6-二叔丁基-4甲基吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三甲基乙酰氯、叔丁醇溶于溶剂中制得混合液，并将混合液转移至三口烧瓶内，通入氮气，缓慢升温至50-60℃，搅拌反应5-10min，然后继续加入三氟甲磺酸，升温至75-85℃，搅拌反应10-20min，反应结束后，冷却至室温，然后向反应液中加入乙醚沉淀，过滤，收集沉淀进行干燥，制得2,6-二叔丁基-4呋喃嗡盐；
(2)将硅酸铝粉末置于span80的乙醇溶液中，室温下搅拌处理30-60min，然后滴加马来酸酐，在40-50℃下搅拌混合10-30min，然后滴加PVP溶液，搅拌制得纺丝液，并将制得的纺丝液由静电纺丝机制得PVP/硅酸铝复合纤维；
(3)将步骤(1)制得的2,6-二叔丁基-4呋喃嗡盐和无水乙醇混合，制得悬浮液；然后将其冷却至-60℃，滴加到-60℃的浓氨水中，并加入步骤(2)制得的PVP/硅酸铝复合纤维，在-60℃下搅拌反应5-15min，然后在-35℃下反应30-40min，然后缓慢冷却至室温，向反应液中加入戊烷萃取，并收集有机相，采用饱和氯化钠溶液洗涤，浓缩，然后采用活性氧化铝柱层析，以戊烷作为冲洗剂，继续浓缩，蒸发，制得无色油状物，室温固化，制得目标产物。
2.如权利要求1所述的医药中间体2,6-二叔丁基-4甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃中的一种。
3.如权利要求1所述的医药中间体2,6-二叔丁基-4甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，三甲基乙酰氯、叔丁醇、三氟甲磺酸的摩尔比为1:2：(1-3)。
4.如权利要求1所述的医药中间体2,6-二叔丁基-4甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，硅酸铝粉末、span80的质量比为3：(0.015-0.02)。
5.如权利要求1所述的医药中间体2,6-二叔丁基-4甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述硅酸铝粉末、马来酸酐、PVP的质量比为5:(0.1-0.3)：2。
6.如权利要求1所述的医药中间体2,6-二叔丁基-4甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，2,6-二叔丁基-4呋喃嗡盐、PVP/硅酸铝复合纤维的质量比为8：(0.05-0.1)。
7.如权利要求1所述的医药中间体2,6-二叔丁基-4甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述PVP溶液的质量浓度为5-8％。
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