[发明专利]一种苯酰甲硝唑的制备方法有效
| 申请号： | 201810794581.9 | 申请日： | 2018-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN109053581B | 公开（公告）日： | 2023-02-17 |
| 发明（设计）人： | 方耀;邓支华;喻莎莎;晏浩哲;潘云渠;杨明高;童武;黄佐;周拥军;陈申;汪宏福 | 申请（专利权）人： | 湖北省宏源药业科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/92 | 分类号： | C07D233/92 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 438600 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲硝唑 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种苯酰甲硝唑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 将溶剂中的水去除后，向溶剂中加入甲硝唑和苯甲酰氯在55~65℃反应0.5~1.5h，所述溶剂为甲苯和吡啶的混合液，且甲苯和吡啶的质量比为5.7~6.3：1；
S2. 将反应产物用水溶解并静置分层，得到有机相和水相，将所述有机相冷却结晶、干燥后得苯酰甲硝唑粗品；将所述水相升温至45~55℃，再将所述水相的pH调至9~10并加入甲苯，萃取得到甲苯和吡啶；
S3. 将所述苯酰甲硝唑粗品溶解后，再经脱色、过滤、冷却结晶、洗涤和干燥，得到成品；
步骤S1中将所述溶剂升温至100~110℃去除水；步骤S2中反应产物采用如下方法溶解：向所述反应产物中加水并升温至75~85℃，搅拌25~35min；
步骤S3中苯酰甲硝唑粗品用体积分数为55%的乙醇溶液溶解，所述苯酰甲硝唑粗品和所述乙醇溶液的质量比为1：2.85~3.15；
步骤S3中向苯酰甲硝唑粗品溶液中加入活性炭进行脱色，且活性炭的加入量为所述苯酰甲硝唑粗品重量的1~2%。
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