[发明专利]一种改性氟化石墨烯制备含氟丁腈橡胶的方法

说明书

本发明提供一种改性氟化石墨烯制备含氟丁腈橡胶的方法，包含：(1)离子液体改性氟化石墨烯乳液的制备：将烧杯中加入乙醇、氟化石墨烯，冰水混合物中超声8～12h，在氟化石墨烯分散液中滴加离子液体，冰水混合物中下搅拌6～10h，得到离子液体改性氟化石墨烯乳液。(2)胶乳凝聚：在烧杯中加入丁腈胶乳、离子液体改性氟化石墨烯乳液(1)，超声分散30min～1h，将丁腈胶乳与离子液体改性氟化石墨烯混合液加入凝聚釜搅拌混合30min，在0～15℃温度下，边加入凝聚剂边加入软水，在50～70℃搅拌2～5h进行熟化、然后经洗涤、脱水、干燥得到聚合物。

技术领域

本发明涉及一种离子液体改性氟化石墨烯制备含氟乳聚丁苯橡胶的方法，具体是一种利用乳液法制备含氟乳聚丁苯橡胶的方法。

背景技术

氟化石墨烯是石墨烯部分氟化或者全部氟化的结果，它保留了部分石墨烯的Sp²结构和自身的Sp³结构。氟化石墨烯是一种二维平面结构，其中碳原子和氟原子是以共价键的形式结合的。氟化石墨烯具有表面能低、疏水性强及带隙宽等优异的物理化学性能，还具有优异的耐高温性，化学稳定性等。离子液体是指由有机阳离子与有机或无机阴离子组成的熔点低于100℃的盐。它具有几乎为零的蒸汽压、良好的热稳定性、极大的电化学窗口以及结构可设计性，在各个领域已引起广泛的关注。在橡胶工业中，离子液体可用于橡胶加氢反应中的绿色溶剂，可用作橡胶硫化的促进剂，还可以用于无机填料的表面改性等。

CN104893042A公开了一种含离子液体改性氧化石墨烯的橡胶硫化胶及其制备方法，所述橡胶硫化胶以质量份计，包含橡胶100份，离子液体改性氧化石墨烯2-6份，氧化锌2-10份，硬脂酸1-5份，硫化促进剂1-3份，防老剂2-5份，硫化剂1-4份。本发明制备步骤简单方便，适合大规模应用；制备得到的橡胶硫化胶兼具优异力学、导热和耐溶剂等性能。

CN102712779A公开了一种石墨烯分散液的制备方法，以及由该方法制备的石墨烯-离子液体聚合物复合材料及其制备方法，该方法能够使用通过将石墨分散到离子液体中制备的石墨烯分散液制备石墨烯-离子液体聚合物复合材料。

CN102142294A公开了一种石墨烯-离子液体复合材料及其制备方法，该复合材料包括按照质量分数计的0.01-99.99％石墨烯和0.01-99.99％离子液体，离子液体具有极性的电子云结构，石墨烯为石墨烯片结构，离子液体通过其极性电子云结构掺杂于石墨烯片之间，形成石墨烯-离子液体的复合结构。其中，离子液体的极性电子云结构可以破坏石墨层层之间的相互作用力，降低石墨烯的聚集，从而使得复合材料具有高比表面积和比容量，可适用于电池或电容等的电极材料。

CN106009424A公开了一种含氟离子液体共价键修饰的石墨烯/氟醚橡胶及其制备方法，利用有机官能团间的化学反应使离子液体接枝于氧化石墨表面，并进行热还原得到功能填料，将填料与氟醚生胶及配合剂混合、硫化成型得到最终产物，该石墨烯/氟醚橡胶有效克服了石墨烯易自聚集及与橡胶分子相容性差的缺陷，利用本发明功能石墨烯作为填料填充的氟醚橡胶具有良好的力学性能、耐摩擦磨损性能、耐高温性能；且本发明制备方法简单易行，具有良好的应用前景。

CN103102514A公开了一种离子液体改性的含氧化石墨烯的天然橡胶硫化胶，利用离子液体通过固体研磨法改性得到氧化石墨烯，再将改性的氧化石墨烯与天然橡胶在开炼机或密炼机上进行机械混炼，同时加入氧化锌、硬脂酸、防老剂、促进剂、硫化剂、炭黑等配方，得到含离子液体改性的氧化石墨烯的天然橡胶混炼胶，再通过硫化加工，即可得到本发明的含离子液体改性的氧化石墨烯/天然橡胶硫化胶。本发明利用离子液体通过固体研磨的方法来制备改性的氧化石墨烯。利用离子液体改性的氧化石墨烯和炭黑的协同作用，可以同时提高硫化胶的导热系数和力学性能。本发明提供了一种新型工艺简单、性能优异的改性氧化石墨烯/天然橡胶硫化胶的制备方法。