[发明专利]一种改性碳纳米管原位增强乳聚丁苯橡胶的方法有效
申请号: | 201810794742.4 | 申请日: | 2018-07-19 |
公开(公告)号: | CN110734521B | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
发明(设计)人: | 魏绪玲;张华强;杨芳;李晶;赵玉中;艾纯金;马朋高;龚光碧 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C08F236/10 | 分类号: | C08F236/10;C08F212/08;C08K9/04;C08K3/04;C08J5/00 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龙鑫;王玉双 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 纳米 原位 增强 丁苯橡胶 方法 | ||
1.一种改性碳纳米管原位增强乳聚丁苯橡胶的方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)离子液体改性碳纳米管粘弹性流体的制备:加入12000~15000质量份离子液体,加入100质量份碳纳米管,室温下搅拌30min~1.5h,得到离子液体改性碳纳米管粘弹性流体;
(2)原位聚合:依次加入50~150质量份水、30~50质量份苯乙烯、2~10质量份乳化剂、0.1~1.2质量份分子量调节剂,用氮气置换后,加入50~70质量份丁二烯、2~20质量份所述离子液体改性碳纳米管粘弹性流体,搅拌、加热,待聚合釜温度达到30~60℃时加入0.1~0.4质量份引发剂,搅拌0.8~1h,然后在30~60℃聚合温度下,反应5~8小时,加入0.1~0.5质量份终止剂,制得增强型丁苯胶乳;
(3)胶乳凝聚:将20~100质量份软水、100质量份所述增强型丁苯胶乳加入凝聚釜,搅拌混合30min,加入0.2~0.8质量份防老剂,在30~50℃凝聚温度下,加入3~15质量份破乳剂,搅拌混合30min后加入5~15质量份凝聚剂凝聚,在80~100℃搅拌2~5h后进行熟化、然后经洗涤、脱水、干燥得到聚合物;
所述离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1-己基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述碳纳米管为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管或其混合物。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述乳化剂为歧化松香酸钾皂。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述乳化剂的用量为4~6份。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述分子量调节剂选自叔十二碳硫醇、叔十碳硫醇、叔十四碳硫醇、叔十六碳硫醇中的至少一种。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于所述分子量调节剂是叔十二碳硫醇。
7.如权利要求5或6所述的方法,其特征在于所述分子量调节剂的用量为0.4~0.6质量份。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述引发剂为偶氮氨基化合物和过硫酸盐中的至少一种。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于所述偶氮氨基化合物为偶氮氨基酸钠。
10.如权利要求8或9所述的方法,其特征在于所述引发剂的用量为0.2~0.3质量份。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述终止剂为二甲基二硫代氨基甲酸钠和氢醌中的至少一种。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于所述终止剂用量为0.2~0.3质量份。
13.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述防老剂选自N-辛基-N’-苯基-对苯二胺和苯乙烯化苯酚中至少一种。
14.如权利要求13所述的方法,其特征在于所述防老剂为苯乙烯化苯酚。
15.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述破乳剂为饱和NaCl水溶液。
16.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述凝聚剂为硫酸。
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