[发明专利]一种三维石墨烯海绵/Fe2

权利要求书

1.一种三维石墨烯海绵/Fe₂O₃复合吸波材料的制备方法，其特征在于，该材料以介孔海绵结构的三维石墨烯为基体，铁离子为唯一铁源，去离子水为溶剂，在碱性环境条件下，粒径为150～250nm的球形爆米花状的Fe₂O₃纳米粒子均匀锚定在三维石墨烯海绵结构中，包括以下步骤：

(1)将镍粉加入氢氧化钠溶液与多元醇的混合溶液中，倒入反应釜中，放入烘箱，升温至250～280℃，反应12～15h后，自然冷却至室温，用去离子水、无水乙醇将产物多次洗涤，真空干燥得到黑色粉末；将该黑色粉末送入管式炉中，在惰性氛围保护下，升温至500～800℃，保温1～3h，自然冷却至室温；最后采用酸液溶解镍纳米粒子核，经去离子水多次洗涤至pH ＝7，再通过冷冻干燥得到三维石墨烯海绵，将三维石墨烯海绵加入去离子水中经过超声处理得到2～5mg/ml均匀分散的悬浮液；其中，每20～90ml多元醇对应加入1～3g镍粉；

(2)将步骤(1)得到的三维石墨烯海绵悬浮液加入三口烧瓶中，机械搅拌；将铁盐溶于去离子水中形成含有Fe³⁺黄色溶液，将其滴加到盛有三维石墨烯海绵悬浮液的三口烧瓶中，并机械搅拌得到混合液；滴加完后，加热使体系温度升至70～95℃，逐滴加入碱性溶液，调节pH＝9～13，反应3～5h；采用磁铁吸附水洗、醇洗至pH＝7；最后将样品放置于真空烘箱中，真空干燥得到产物；所述的混合液中每0.375～0.625g铁盐对应加入0.06～0.15g三维石墨烯海绵。

2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的多元醇为三乙二醇或二甘醇；所述的多元醇溶液与氢氧化钠溶液的体积比为20：1～30：1，其中氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L。

3.权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的三维石墨烯海绵加入去离子水中超声处理时间为1～3h。

4.权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的酸液为稀盐酸、硫酸溶液、硝酸溶液之中的一种或多种。

5.权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的酸液为稀盐酸、硫酸溶液、硝酸溶液之中的一种或多种。

6.权利要求1或2或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁之中的一种或多种。

7.权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁之中的一种或多种。

8.权利要求1或2或5或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的碱性溶液为NH₃·H₂O、NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃之中的一种或多种。

9.权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的碱性溶液为NH₃·H₂O、NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃之中的一种或多种。