[发明专利]利用液态甲烷制取八甲基环四硅氧烷的制备方法在审
申请号: | 201810795394.2 | 申请日: | 2018-07-19 |
公开(公告)号: | CN109096322A | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
发明(设计)人: | 曹宇 | 申请(专利权)人: | 芜湖维软新材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21;C25B3/02 |
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地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲烷 八甲基环四硅氧烷 过滤 液态甲烷 一氯甲烷 二甲烷 甲醇 氯硅 制取 制备 电解 八甲基环四氧硅烷 二甲基二氯硅烷 氢氧化钠溶液 氯化氢溶液 固体残渣 甲烷气体 氢氧化钾 电解槽 裂解釜 裂解物 水解物 液压罐 油状物 水解 分层 分馏 裂解 水中 酸水 氧气 残留 压缩 | ||
本发明提供了利用液态甲烷制取八甲基环四硅氧烷的制备方法,先利用液压罐将气态的甲烷气体压缩成液态的甲烷;在将液态的甲烷盛放到电解槽内,通入氧气,将液态的甲烷电解成甲醇;然后将电解出的甲醇加入到氯化氢溶液内,生成一氯甲烷;之后,在过滤后的一氯甲烷液体中,加入硅,生成二氯硅二甲烷,在通过过滤,过滤除去二氯硅二甲烷液体中残留的固体残渣;最后,将二甲基二氯硅烷滴加入水中,分层,放去酸水,油状物用氢氧化钠溶液水解,将水解物和0.5%‑2%氢氧化钾加入裂解釜内,真空度下进行裂解,裂解物进行分馏,收集173‑176℃馏分而得八甲基环四氧硅烷。本发明通过甲烷制作出八甲基环四硅氧烷,能够降低成本,弥补市场的空白,适于推广。
技术领域
本发明主要涉及八甲基环四硅氧烷的技术领域,具体涉及利用液态甲烷制取八甲基环四硅氧烷的制备方法。
背景技术
八甲基环四硅氧烷(D4),无色透明或乳白色液体,可燃,无异味,是一种以二甲基二氯硅烷经过水解合成工序制得的产物基础上经过分离、精馏而得到的化合物。是有机硅行业的重要中间体。主要用途包括制备甲基硅油等有机硅高聚物,无线电零件的绝缘和防潮,气相色谱玻璃毛细管柱表面去活性剂等。在现有的市场上,未见有利用甲烷直接制备的案例,现为了弥补市场上的空白,本发明人研制出一种利用甲烷研制八甲基环四硅氧烷的加工方法,用以填补市场空白。
发明内容
本发明主要提供了一种利用液态甲烷制取八甲基环四硅氧烷的制备方法,用以解决上述背景技术中提出的技术问题。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为:
利用液态甲烷制取八甲基环四硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述八甲基环四硅氧烷的制备流程如下:
第一步:先利用气体收集装置,收集一定单位的甲烷(CH4)气体,并且通过液压罐将气态的甲烷(CH4)气体压缩成液态的甲烷(CH4);
第二步:将液态的甲烷(CH4)盛放到电解槽内,通入氧气(O2),将液态的甲烷(CH4)电解成甲醇(CH3OH);
第三步:将电解出的甲醇(CH3OH)加入到氯化氢(HCL)溶液内,并且加热,生成一氯甲烷(CH3CL)混合液,在通过过滤,将一氯甲烷(CH3CL)过滤出来;
第四步:在过滤后的一氯甲烷(CH3CL)液体中,加入硅,并且在高温的条件下,生成二氯硅二甲烷((CH3)SiCl2),在通过过滤,过滤除去二氯硅二甲烷((CH3)2SiCl2)液体中残留的固体残渣;
第五步:将二甲基二氯硅烷滴加入水中,分层,放去酸水,油状物用氢氧化钠溶液水解,将水解物和0.5%-2%氢氧化钾加入裂解釜内,真空度下进行裂解,裂解物进行分馏,收集173-176℃馏分而得八甲基环四氧硅烷。
优选的,在第二步中,所述电解槽内盛装氢氧化钠(NaOH)电解液,并且槽内的液态甲烷(CH4)进行如下电解反应:CH4 + O2 → CH3OH。
优选的,在第三步中,进行如下化学反应:CH3OH + HCL → CH3CL + H2O,并且将液体温度加热到45℃-60℃。
优选的,在第四步中,在利用一氯甲烷(CH3CL)生成二氯硅二甲烷((CH3)SiCl2)时,将温度调节到265℃-285℃,进行如下化学反应:CH3CL + Si → (CH3)2SiCl2。
优选的,在第五步中,将二氯硅二甲烷((CH3)SiCl2)加入到水中时,确保水中的温度维持在30℃-40℃,且将裂解釜内的温度调节至120℃-140℃,釜内真空压力维持在99.8KPa。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明设计合理,加工简单,通过甲烷制作出八甲基环四硅氧烷,不仅能够降低成本,同时,也能够弥补市场的空白,适于推广。
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