[发明专利]一种合成磷酸三(2-氯丙基)酯的微反应方法和装置

权利要求书

1.一种合成磷酸三(2-氯丙基)酯的微反应方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将循环酯化中间产物与三氯氧磷和催化剂在配料装置中混合，形成反应原料液；所述反应原料液中酯化中间产物为磷酸(2-氯丙基)酯、磷酸二(2-氯丙基)酯和磷酸三(3-氯丙基)酯的混合物；所述催化剂为路易斯酸，包括四氯化钛、三氯化铝、三氟化硼或三氯化铁，所述催化剂在反应原料液中质量分数为0.5wt％～3wt％；

(2)将步骤(1)所得反应原料液和环氧丙烷在微混合器内充分混合，形成混合反应液；所述环氧丙烷和三氯氧磷的摩尔比为0.8-2.0；

(3)将步骤(2)所得混合反应液在反应管道内反应形成酯化中间产物；所述反应管道温度控制为30-60℃或者采用绝热的管道；

(4)将步骤(3)所得酯化中间产物收集，一部分中间产物经降温后循环回配料装置，另一部分中间产物采出进入下游多级搅拌釜进行反应，循环/采出比在3-12之间；

(5)在多级搅拌釜中逐级加入环氧丙烷使酯化中间产物最终生成磷酸三(2-氯丙基)酯；加入的环氧丙烷和微混合器内加入的环氧丙烷总量与原料三氯氧磷的摩尔比为3.0-3.3；所述多级搅拌釜中温度为50-90℃；

步骤(1)和步骤(2)中的操作条件小于30℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述多级搅拌釜为3-6级。

3.一种实施权利要求1或2所述方法的装置，其特征在于，包括依次连接的换热器(4)、反应原料配制罐(5)、微混合器(1)、反应管道(2)、中间产物分流罐(3)和多级搅拌釜(6)，所述中间产物分流罐(3)与换热器(4)串联。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述微混合器选自微筛孔分散混合器、膜分散混合器、微通道混合器和微结构静态混合器。

5.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述反应管道与所述微混合器连接，其结构为带有换热夹套的单管，或数量1的列管或带有保温层的绝热管道。

6.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述多级搅拌釜为带有换热夹套和冷凝回流系统的等温搅拌反应釜。