[发明专利]一种基于多孔共价有机氮框架材料富集检测磺胺类抗生素的方法

权利要求书

1.一种基于多孔共价有机氮框架材料富集检测磺胺类抗生素的方法，其特征在于，所述磺胺类抗生素为磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺异噁唑；

所述方法包括以下步骤：采用多孔共价有机氮框架材料作为填料制备固相萃取柱，将待测样品中的磺胺类抗生素通过固相萃取柱进行富集后再通过液相色谱-串联质谱仪进行检测；其中，所述多孔共价有机氮框架是以二甲亚砜为溶剂，以3,3'-二氨基联苯胺和三聚氯化磷腈作为单体经缩聚反应制得；

所述液相色谱-串联质谱仪的检测条件如下，其中液相检测条件为：色谱柱为2.1mm×100mm×2.6μm的C18液相色谱柱，柱温为35℃；流动相A为0.1％甲酸水，B为乙腈；洗脱程序：0-0.5min,10％B；0.5-4.0min,10–40％B；4.0-4.01min,40-10％B；4.01-5.5min,10％B；质谱检测条件为：离子源为电喷雾离子源ESI+，扫描方式为多反应离子检测MRM模式，辅助加热气温度为500℃，喷雾电压5500V。

2.如权利要求1所述基于多孔共价有机氮框架材料富集检测磺胺类抗生素的方法，其特征在于，将待测样品中的磺胺类抗生素通过固相萃取柱进行富集的操作步骤如下：依次用甲醇及超纯水活化所述固相萃取柱，真空泵驱动样品溶液过柱，由洗脱剂洗脱，经氮吹，复溶，过滤后转移至进样瓶中，实现待测样品中磺胺类抗生素的富集。

3.固相萃取柱在磺胺类抗生素检测领域的应用，其特征在于，所述固相萃取柱包括柱管、置于柱管中的两块筛板以及填充于两块筛板之间的填料，该固相萃取柱的填料的90％以上为多孔共价有机氮框架材料；当多孔共价有机氮框架材料的含量低于100％时，余量为其他能够配合多孔共价有机氮框架材料产生富集作用的材料；

所述多孔共价有机氮框架是以二甲亚砜为溶剂，以3,3'-二氨基联苯胺和三聚氯化磷腈作为单体经缩聚反应制得。

4.如权利要求3所述的固相萃取柱在磺胺类抗生素检测领域的应用，其特征在于，所述固相萃取柱采用干法填充，筛板厚度为1-5mm，柱管体积与填料填充量的比例为1-60mL：10-1000mg。