[发明专利]一种基于呋喃衍生物和环三磷腈的三维结构阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 201810797156.5 | 申请日: | 2018-07-19 |
公开(公告)号: | CN108976418B | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 李娟;王鑫君 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08L79/08;C08L31/04;C08L23/06;C08L23/12;C08L75/04;C08L23/00;C08K3/32 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 黄前泽 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 呋喃 衍生物 环三磷腈 三维 结构 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于呋喃衍生物和环三磷腈的三维结构阻燃剂,其特征在于结构式如式(4)所示:
其中-R1-为-O-或-NH-;-R2-为-R3-为-H或-CHO。
2.基于呋喃衍生物和环三磷腈的三维结构阻燃剂的制备方法,其特征在于具体包括以下步骤:
1)六呋喃基环三磷腈中间体的合成:将环三磷腈和缚酸剂、呋喃衍生物分别溶于溶剂A中,混合均匀;保持环三磷腈和缚酸剂的溶液温度为50~130℃,然后将呋喃衍生物溶液滴加其中,0.5h~2h滴完,持续反应6~24h;反应结束,经水洗分液、减压旋蒸、60~120℃干燥4~24小时后得到中间体六呋喃基环三磷腈;
步骤1)中所述呋喃衍生物为糠胺、糠醇、5-羟甲基糠醛的一种;
步骤1)中所述的中间体六呋喃基环三磷腈结构式为式(1)、式(2)或式(3):
2)产物的合成:将六呋喃基环三磷腈中间体与双马来酰亚胺按比例溶于溶剂B中,混合均匀,在40~80℃反应6~24h,待反应结束,经抽滤、水洗、50~100℃干燥6~24h后得到产物;
步骤2)所述的双马来酰亚胺为1,2-二(马来酰亚胺)乙烷、1,4-双(马来酰亚胺基)丁烷、1,6-二(马来酰亚胺基)己烷、N,N'-1,4-亚苯基二马来酰亚胺、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、N,N'-1,2-苯撑双马来酰亚胺、4,4'-双马来酰亚胺基二苯甲烷、双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷、2,2-双[4-(4-马来酰亚胺苯氧基)苯基]丙烷的至少一种。
3.如权利要求2所述的基于呋喃衍生物和环三磷腈的三维结构阻燃剂的制备方法,其特征在于步骤1)环三磷腈与呋喃化合物的摩尔比为1∶6~6.2,缚酸剂与环三磷腈的摩尔比为6~8.1∶1。
4.如权利要求2所述的基于呋喃衍生物和环三磷腈的三维结构阻燃剂的制备方法,其特征在于步骤1)中间体与双马来酰亚胺的摩尔比为1∶3~3.2。
5.如权利要求2所述的基于呋喃衍生物和环三磷腈的三维结构阻燃剂的制备方法,其特征在于步骤1)所述溶剂A为四氢呋喃、二甲基亚砜、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
6.如权利要求2所述的基于呋喃衍生物和环三磷腈的三维结构阻燃剂的制备方法,其特征在于步骤1)所述的缚酸剂为三乙胺、碳酸钾、吡啶中的至少一种。
7.如权利要求2所述的基于呋喃衍生物和环三磷腈的三维结构阻燃剂的制备方法,其特征在于步骤1)中所述的减压旋蒸温度为30~70℃。
8.如权利要求2所述的基于呋喃衍生物和环三磷腈的三维结构阻燃剂的制备方法,其特征在于步骤2)所述溶剂B为四氢呋喃、二甲基亚砜、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
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