[发明专利]一种对氯苯硼酸的制备方法在审
| 申请号： | 201810797300.5 | 申请日： | 2018-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN108690063A | 公开（公告）日： | 2018-10-23 |
| 发明（设计）人： | 彭立增;孙秀伟;魏光雷;赵培新;王宝亮;姬松涛;王建华 | 申请（专利权）人： | 济南爱思医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 济南舜昊专利代理事务所(特殊普通合伙) 37249 | 代理人： | 宋玉霞 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新区*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯苯硼酸 制备 超低温控制 格氏反应 格氏试剂 目标产物 取代反应 副产物 收率 能耗 改良 合并 | ||
1.一种对氯苯硼酸的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
1) 在第一溶剂中添加对氯溴苯，形成溶液A，其中对氯溴苯:第一溶剂的质量比为1:0.8-1.5；
2) 在第二溶剂中添加硼酸三烷基酯，形成溶液B，其中硼酸三烷基酯:第二溶剂的质量比为1:0.7-1.4；
3) 在第三溶剂中添加镁屑、引发剂和溶液B，搅拌加热至40-50℃，之后缓慢滴加溶液A，滴加完成后保温反应2-3h，其中镁屑:第三溶剂的质量比为1:6；
4) 在反应混合物中搅拌滴加稀盐酸至pH 2-3，期间控温在20℃以下，之后在20-30℃下保温反应3h；
5) 静置分层，回收上层有机相，得到所述对氯苯硼酸。
2.根据权利要求1所述的对氯苯硼酸的制备方法，其特征在于，对氯溴苯:镁:硼酸三烷基酯的摩尔比为1:1-1.2:1-1.2。
3.根据权利要求1所述的对氯苯硼酸的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂、第二溶剂和第三溶剂相同或不同，分别为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲苯或甲基叔丁基醚。
4.根据权利要求3所述的对氯苯硼酸的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为甲苯，所述第二溶剂和第三溶剂为四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的对氯苯硼酸的制备方法，其特征在于，所述引发剂为0.5-1g碘粒。
6.根据权利要求1所述的对氯苯硼酸的制备方法，其特征在于，所述硼酸三烷基酯选自硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三异丙酯、硼酸三异丁酯或硼酸三戊酯或其组合。
7.根据权利要求6所述的对氯苯硼酸的制备方法，其特征在于，所述硼酸三烷基酯为硼酸三甲酯。
8.根据权利要求1所述的对氯苯硼酸的制备方法，其特征在于，在所述步骤3)中，所述溶液A的滴加速率为3mL/min。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的对氯苯硼酸的制备方法，其特征在于，所述步骤1)-3)是在氮气保护下进行。
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