[发明专利]一种晶体生长装置和一种Er;Yb双掺LuAG晶体及其制备方法

权利要求书

1.一种晶体生长装置，包括下保温系统、上保温系统和提拉控制系统；所述下保温系统包括陶瓷底盘(1)、位于所述陶瓷底盘上的第一氧化锆盘(2)、位于第一氧化锆盘上的氧化锆保温筒(3)和位于氧化锆保温筒内部的第二氧化锆盘(4)；所述第二氧化锆盘的下表面和第一氧化锆盘的上表面接触；所述陶瓷底盘(1)、第一氧化锆盘(2)的直径和氧化锆保温筒(3)的外径尺寸一致；所述第二氧化锆盘(4)的直径和氧化锆保温筒(3)的内径尺寸一致；

所述上保温系统包括底部和氧化锆保温筒筒壁接触的陶瓷保温筒(5)、位于陶瓷保温筒内层的氧化锆后热器(6)和位于陶瓷保温筒顶部的氧化锆散热环(7)；所述氧化锆后热器内部形成圆台形保温腔；所述陶瓷保温筒(5)的外径大于氧化锆保温筒的(3)外径；

所述提拉控制系统包括放置在所述第二氧化锆盘(4)上的坩埚(8)、垂直于坩埚的提拉杆(9)、与提拉杆相连的称重装置(10)、与称重装置相连的传感器(11)以及与传感器相连的控制器(12)；所述提拉控制系统还包括缠绕在所述氧化锆保温筒外侧的感应线圈(13)；所述感应线圈的感应强度通过控制器控制。

2.根据权利要求1所述的生长装置，其特征在于，所述氧化锆后热器的高度为150～200mm；所述氧化锆后热器底部的壁厚为8～15mm，顶部的壁厚为15～35mm；

所述圆台形保温腔的顶部直径为30～80mm，底部直径为80～140mm。

3.根据权利要求1所述的生长装置，其特征在于，所述氧化锆保温筒的内径为70～130mm，外径为150～250mm。

4.一种利用权利要求1～3任意一项所述的生长装置制备Er,Yb双掺LuAG晶体的方法，包括以下步骤：

(1)将Lu₂O₃、Er₂O₃、Yb₂O₃和Al₂O₃按式I所示化学式配料后依次进行压制和烧结，得到多晶料；

Er_3xYb_3yLu_3(1-x-y)Al₅O₁₂ 式I；

式I中：x＝0.002～0.06，y＝0.001～0.06；

(2)将所述多晶料置于坩埚(8)中，将籽晶与提拉杆(9)相连，使籽晶对准坩埚中心，将生长装置密封后抽真空；所述籽晶为<111>方向的Er:LuAG晶体；

(3)在氩气保护条件下进行升温使所述多晶料熔化，将所述籽晶下移，使籽晶部分进入多晶料熔体；

(4)多晶料熔体温度达到引晶温度后进行恒温处理，恒温处理后依次进行引晶预拉、放肩生长、等径生长和晶体拉脱，得到Er,Yb双掺LuAG晶体；

所述步骤(3)～(4)通过控制器(12)控制完成。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中烧结的温度为1000～1350℃，烧结的时间为24～48h。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中引晶温度通过称重装置(10)显示的重量变化判断得到，当所述称重装置显示的重量减少0.01～0.03g时，即达到引晶温度；

所述步骤(4)中恒温处理的时间为1～2h。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述放肩生长的放肩角度为30～60°，放肩长度为10～50mm，提拉速度1～2mm/小时，晶转速度为16～20转/分钟。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述等径生长的直径偏差为0.5～1mm，晶升为1.8～0.7mm/h，晶转速度为18～14r/min。

9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述拉脱的提拉速度为100～500mm/h，提拉距离为10～30mm。

10.权利要求4～9任意一项所述方法制备的Er,Yb双掺LuAG晶体，组成成分如式I所示；

Er_3xYb_3yLu_3(1-x-y)Al₅O₁₂ 式I；

式I中：x＝0.002～0.06，y＝0.001～0.06。