[发明专利]全氟乙烯基醚磺酰氟的制备方法有效
申请号: | 201810798170.7 | 申请日: | 2018-07-19 |
公开(公告)号: | CN108863854B | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 史大阔;张永明;牛晓刚;魏刚;张帅 | 申请(专利权)人: | 山东东岳未来氢能材料有限公司 |
主分类号: | C07C303/02 | 分类号: | C07C303/02;C07C309/82 |
代理公司: | 济南竹森知识产权代理事务所(普通合伙) 37270 | 代理人: | 朱家富 |
地址: | 256401 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烯基 酰氟 制备 方法 | ||
1.一种全氟乙烯基醚磺酰氟的制备方法,其特征在于:
以CF2=CF(OCF2CFX)mO(CF2)nSO2OM为原料,在氟化试剂的作用下直接一步反应制备得到CF2=CF(OCF2CFX)mO(CF2)nSO2F;
氟化试剂为CHClFCF2N(C2H5)2或CF3CHFCF2N(C2H5)2;
所述的CF2=CF(OCF2CFX)mO(CF2)nSO2OM和CF2=CF(OCF2CFX)mO(CF2)nSO2F中M=H、Li、Na、K或Cs;X=F或CF3;m为0-4的整数;n为1-6的整数;
CF2=CF(OCF2CFX)mO(CF2)nSO2OM与氟化试剂物质的量比范围为1:1~1:5;
氟化反应温度为-5℃~100℃。
2.根据权利要求1所述的全氟乙烯基醚磺酰氟的制备方法,其特征在于:
以CF2=CF(OCF2CFX)mO(CF2)nSO2OM为原料,经过酸化或离子交换后,在氟化试剂的作用下直接一步反应制备得到CF2=CF(OCF2CFX)mO(CF2)nSO2F。
3.根据权利要求2所述的全氟乙烯基醚磺酰氟的制备方法,其特征在于:
酸化为无水条件,反应条件包括浓硫酸酸化后蒸馏或在含有氯化氢的醚类或酯类溶剂中酸化后蒸馏。
4.根据权利要求2所述的全氟乙烯基醚磺酰氟的制备方法,其特征在于:
离子交换是以甲醇作为溶剂,通过H型离子树脂进行M-H交换。
5.根据权利要求1所述的全氟乙烯基醚磺酰氟的制备方法,其特征在于:
氟化反应所需的溶剂为四氢呋喃、乙醚、异丙醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、叔丁基甲基醚、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷或DMF中的一种或多种混合。
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