[发明专利]一种石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料，其特征在于，所述涂料是以石墨烯为吸波剂，通过硅烷偶联剂改性使其以化学键合方式均匀分散在水性聚氨酯中；

所述涂料的制备方法，包括：

(1)采用硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面改性，然后用还原剂还原，离心并分散，得到石墨烯分散液，其中硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为5～20:1，还原剂与氧化石墨烯的质量比为5～10:1，石墨烯分散液质量浓度为0.1～0.5wt％；

(2)将异氟尔酮二异氰酸酯IPDI、聚乙二醇PEG400和二月桂酸二丁基锡DBTDL以质量比为10～20:10～20:0.05～0.1与溶剂混合，在氮气下搅拌反应，得到聚氨酯预聚体，加入扩链剂和步骤(1)中石墨烯分散液继续反应，加入甲基丙烯酸-2-羟基乙酯HEMA进行封端反应，加入碱中和反应，乳化，得到石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料，其中IPDI与溶剂的比例为10～20g:10～20mL，IPDI、扩链剂、石墨烯、HEMA与碱的质量比为10～20:1.5～5:0.15～0.3:2～4:1.5～3。

2.一种石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料的制备方法，包括：

(1)采用硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面改性，然后用还原剂还原，离心并分散，得到石墨烯分散液，其中硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为5～20:1，还原剂与氧化石墨烯的质量比为5～10:1，石墨烯分散液质量浓度为0.1～0.5wt％；

(2)将异氟尔酮二异氰酸酯IPDI、聚乙二醇PEG400和二月桂酸二丁基锡DBTDL以质量比为10～20:10～20:0.05～0.1与溶剂混合，在氮气下搅拌反应，得到聚氨酯预聚体，加入扩链剂和步骤(1)中石墨烯分散液继续反应，加入甲基丙烯酸-2-羟基乙酯HEMA进行封端反应，加入碱中和反应，乳化，得到石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料，其中IPDI与溶剂的比例为10～20g:10～20mL，IPDI、扩链剂、石墨烯、HEMA与碱的质量比为10～20:1.5～5:0.15～0.3:2～4:1.5～3。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硅烷偶联剂为KH580或3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES；还原剂为二乙醇胺；还原时间为12～24h。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中表面改性的工艺参数为：温度为室温，氧化石墨烯的溶剂为体积比为2～4:1的无水乙醇和蒸馏水混合溶剂，时间为12～24h；石墨烯分散液溶剂为丙酮。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌反应温度为60～70℃，搅拌反应时间为1～1.5h；继续反应温度为80～90℃，继续反应时间为2～4h；封端反应温度为60～80℃，封端反应时间为4～6h。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中扩链剂为2,2-二羟甲基丁酸DBMA或2,2-二羟甲基丙酸DMPA；碱为三乙胺；中和反应时间为0.5～1h；乳化是用去离子水。

7.一种如权利要求1所述的石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料在织物整理中的应用。

8.按照权利要求7所述的应用，其特征在于，所述在织物整理中的应用具体为：采用3-巯丙基三乙氧基硅烷KH580对织物进行表面改性，然后利用巯基-烯点击反应将石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料整理在巯基改性的织物表面，得到石墨烯/水性聚氨酯吸波纺织品，其中石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料固含量为40～60％。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述织物为棉织物或碱减量涤纶织物；表面改性具体为：在室温搅拌条件下将织物浸入含5～10wt％KH580的无水乙醇和蒸馏水混合溶剂中，反应1～5h，其中浴比为50～100:1，无水乙醇和蒸馏水的体积比为2～4:1。

10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述巯基-烯点击反应具体为：将织物浸入石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料中，浴比为50～100:1，加入热引发剂三(2-羧乙基)膦TCEP，在25～60℃下反应2～10h，其中TCEP占石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料的质量含量为0.5～2wt％。