[发明专利]非贵金属基硼化镍修饰的石墨相氮化碳及其制备方法

说明书

非贵金属基硼化镍修饰的石墨相氮化碳及其制备方法，它涉及石墨相氮化碳及其制备方法，本发明为了解决石墨相氮化碳(即g‑C₃N₄)光能利用率低，光催化水分解制氢活性低的问题，它是由NiB_x负载在g‑C₃N₄上制得的；其中，NiB_x相对于g‑C₃N₄质量百分含量为0.5wt％、2.0wt％、5.0wt％、8.0wt％或10wt％，本发明应用于光催化剂领域。

技术领域

本发明涉及石墨相氮化碳及其制备方法。

背景技术

光催化分解水制氢是一种利用半导体材料将太阳能转化为稳定高效的氢能技术，光催化系统的主体由半导体、水和助催化剂构成。其中助催化剂在光解水制氢反应中起着降低析氢过电势，提供活性位点等作用。选择合适的助催化剂来优化光催化系统，提高光催化反应效率仍然是当前的一个重要研究内容。

助催化材料主要分为两大类，一类是以Pt,Pd,Ru等为代表的贵金属类材料，受制于资源少、价格高昂等诸多因素，贵金属材料在光催化实际应用中受到限制。因此近年来另一类材料非贵金属材料在助催化剂中得到广泛探索和应用。在非贵金属材料中镍基材料由于其独特的光电化学性质而受到广泛专注。硼化镍是一种新型的材料，在电催化析氢析氧方面表现出不俗的性质。硼化镍在光催化领域的应用很少，Li等研究了典型的无定型过渡金属硼化物(NiB,FeB,NiCoB)等在硫化镉(CdS)体系中的助催化性能，理论计算结果表明在光解水制氢过程中NiB能有效地吸附氢质子、脱附氢分子，因此硼化镍表现出优异的助催化性能。

作为性质稳定的可见光响应的光催化剂，g-C₃N₄拥有适宜的禁带宽度(～2.7eV)与合适的能带位置，从而吸引着众多研究者的目光。但是，g-C₃N₄也有着其致命的缺点，即光生电子与空穴快速复合，光能利用率低等特点。

发明内容

本发明的目的是为了解决石墨相氮化碳(即g-C₃N₄)光能利用率低，光催化水分解制氢活性低的问题，而提供了非贵金属基硼化镍修饰的石墨相氮化碳及其制备方法。

本发明的非贵金属基硼化镍修饰的石墨相氮化碳，它是在g-C₃N₄上负载NiB_x；其中，NiB_x相对于g-C₃N₄质量百分含量为0.5wt％、2.0wt％、5.0wt％、8.0wt％或10wt％。

本发明的非贵金属基硼化镍修饰的石墨相氮化碳的制备方法，它是按照以下步骤进行的：

一、向g-C₃N中加入0.01MNiCl₂溶液；再加入高纯氮气饱和的超纯水得悬浮液；

二、将上一步的悬浮液超声25～35min，超声功率为550～650W；随后转到冰浴中，边搅拌边滴加0.5MNaBH₄溶液，使NaBH₄：Ni的摩尔比为3：1；然后继续搅拌至气泡停止产生；

三、离心收集沉淀物，并用高纯氮气饱和的超纯水洗涤数次，随后置于25℃的真空干燥箱中干燥12h，得到NiB_x负载的NiB_x/g-C₃N₄；

其中，g-C₃N与NiCl₂溶液的质量体积比为0.1g:0.7～0.8mL；

NiB_x相对于g-C₃N₄质量百分含量为0.5wt％。