[发明专利]一种超容炭的制备方法

说明书

本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种超容炭的制备方法，其制备方法包括如下步骤：1)将热固性树脂、碱性化合物与固化剂混合后加热，造粒得到颗粒；2)将步骤1)得到的颗粒进行碳化；3)将步骤2)碳化后的产物在1.5～5个大气压下进行预活化和活化。使用本发明的制备方法，能够以良好的收率和较低的成本制备得到具有低金属含量、较高比表面积的活性炭，并且反应压力相对于现有技术低。

技术领域

本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种超容炭的制备方法。

背景技术

活性炭是一种具有高度发达孔隙结构和高比表面积(通常在800～1500m²/g之间)的优良炭质吸附剂，已广泛应用于环保、化工、食品和军工等诸多领域。超级活性炭是一类比表面积大于2000m²/g的新型多孔质炭材料，它在超级双电层电容器电极材料、催化剂载体、气体分离、氢气和天然气储存材料等领域中有着广阔的应用前景。通常，活性炭可以来源于椰子壳、木炭和木材、泥煤、石煤、沥青、树脂等。近年来，人们开发出可用于超级电容的超级电容活性炭(又称“超容炭”)，其是一种新型高吸附活性炭，主要用于超级电容器(也称双电层电容器、电化学电容器)。应用于超级电容的超容炭需要具有较高的比表面积和容量，以及优异的电化学性能。然而，现有的树脂基活性炭往往在上述方面性能欠佳，难以满足超级电容的要求，导致应用受到较大限制。

超容炭现有的制备方法需使用碱金属化合物作为活化剂，然而活化剂的使用可能会导致金属单质钾的生成。针对该问题，有文献报道对反应体系加压，并在反应体系冷却后以先通入空气来消耗单质钾，再对产物进行后续处理。

然而，该加压过程压力较高，容易导致生产事故。并且，该方法还需待反应体系冷却后，以通入空气等方式减少单质钾的生成，操作繁琐。此外，该加压的方式容易导致炭球开裂率较高。

发明内容

为了改善现有技术的不足，本发明提供一种超容炭的制备方法，包括如下步骤：

1)将热固性树脂、碱性化合物与固化剂混合后加热，造粒得到颗粒；

2)将步骤1)得到的颗粒进行碳化；

3)将步骤2)碳化后的产物在1.5～5个大气压下进行预活化和活化。

根据本发明，步骤1)中，所述热固性树脂可以为酚醛树脂和/或改性酚醛，例如可以为软化点为90～300℃的热固性树脂。

根据本发明，所述改性酚醛树脂可以是石墨烯改性酚醛树脂、干性油改性酚醛树脂、烷氧基化甲阶型酚醛树脂、邻苯二甲腈基醚化酚醛树脂、羧甲基磺化酚醛树脂、环氧植物油改性酚醛树脂、木质素改性酚醛树脂中的一种、两种或更多种；

根据本发明，步骤1)中，所述碱性化合物可以选自有机碱或无机碱，所述无机碱选自碱金属或碱土金属的氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐，例如LiOH、NaOH、KOH、Ca(OH)₂、Na₂CO₃、NaHCO₃、K₂CO₃中的一种、两种或更多种。

或者，所述碱性化合物可以为碱金属的氧化物或碱土金属的氧化物，例如选自CaO、K₂O、Li₂O中的一种、两种或更多种。

根据本发明，步骤1)中，所述固化剂可以是热固性树脂固化剂，例如六次甲基四胺、聚甲醛或其混合物。

根据本发明，步骤1)中，热固性树脂与固化剂的质量比为1:(1-10)，优选1:(5-10)。

根据本发明，步骤1)中，热固性树脂与碱性化合物的质量比为1:(2～4)，优选为1：(3-4)。

根据本发明，步骤1)中，所述加热的温度高于所述树脂的软化点，例如90～300℃，如140～180℃，如150～170℃。