[发明专利]一种甲基苯基硅油的制备方法在审
申请号: | 201810800597.6 | 申请日: | 2018-07-20 |
公开(公告)号: | CN110734550A | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | 余海旋;胡利华;程再乐;张爱学;余元波 | 申请(专利权)人: | 东莞市博君来胶粘材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G77/388 | 分类号: | C08G77/388;C08G77/385 |
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地址: | 523000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 含氢硅油 甲基苯基硅油 反应釜 二甲基硅氧烷混合环体 强酸型阳离子树脂 六甲基二硅氧烷 高含氢硅油 析出 苯基硅油 减压蒸馏 平衡反应 烷基咪唑 抽真空 低分子 含氢量 重量份 树脂 滴加 分出 氯苯 滗析 下层 过滤 上层 | ||
1.一种甲基苯基硅油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:含氢硅油制备;
先将高含氢硅油、六甲基二硅氧烷(MM)、二甲基硅氧烷混合环体(DMC)和强酸型阳离子树脂添加到反应釜中,保持温度50-80℃,平衡反应1-3小时,得到反应液A;
将步骤(1)中的反应液A过滤分离出树脂后,抽真空升温至140-180℃,除去低分子,即得到不同含氢量和粘度的含氢硅油;
S2:甲基苯基硅油的制备;
将步骤S1制备按照重量份的含氢硅油100份和氯苯10-200份加入反应釜内搅拌均匀;
(2)然后缓慢滴加入烷基咪唑10-200份,滴加完后升温至60-100℃搅拌4-8小时,停止反应静置,降温至25-35℃,待下层固体析出,滗析法分出上层产物减压蒸馏过滤得到苯基硅油。
2.根据权利要求1所述的甲基苯基硅油的制备方法,其特征在于,所述含氢硅油制备中的步骤(1)的高含氢硅油、六甲基二硅氧烷(MM)、二甲基硅氧烷混合环体(DMC)和强酸型阳离子树脂的质量百分比为1-98.4%、0.1-20%、1-90%、和0.5-2%。
3.根据权利要求1所述的甲基苯基硅油的制备方法,其特征在于,所述烷基咪唑为甲基咪唑。
4.根据权利要求3所述的甲基苯基硅油的制备方法,其特征在于,所述甲基苯基硅油的制备中的含氢硅油、氯苯和甲基咪唑的摩尔比为1:1.1:1.5。
5.根据权利要求1所述的甲基苯基硅油的制备方法,其特征在于,所述甲基苯基硅油的制备中步骤(1)的搅拌转速为200~500r/min。
6.根据权利要求1所述的甲基苯基硅油的制备方法,其特征在于,所述甲基苯基硅油制备中的下层固体析出后进行加热,然后加入PH调节剂中和后,减压蒸馏重新得到可循环利用的烷基咪唑。
7.根据权利要求6所述的甲基苯基硅油的制备方法,其特征在于,所述PH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠其中的一种或两者的混合液。
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