[发明专利]一种近红外染料

权利要求书

1.一种近红外染料，其特征在于：近红外染料CyI合成方法包括，首先将3-溴丙酸甲酯20g,0.12mol和碘化钠40g,0.24mol在丙酮里通过Finkelstein方法合成3-碘丙酸甲酯作为产物a；Chem.Commun方法合成5-碘-2,3,3-三甲基-3H-吲哚6g作为产物b，49.3％；然后将产物a和b溶于乙腈中加热回流48小时，柱层析得到5-碘-1-(3-甲氧基-3-异丙基)-2,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-碘化物作为产物c，2.5g,64％；将产物c溶于甲醇中，与氢氧化锂的水溶液40℃反应8小时后，柱层析得到1-(2-羧乙基)-5-碘-2,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-碘化物作为产物d，1g,41.67％；在0℃下，用乙酸酐110mg,1.08mmol的二氯甲烷1mL溶液与戊二烯醛缩二苯胺盐酸盐284mg,1mmol和N,N-二异丙基乙胺500mg,3.9mmol的二氯甲烷3mL溶液混合，并在室温下搅拌3小时，通过真空旋转蒸发除去溶剂并用乙醇代替；将产物d 640mg,1.79mmol和乙酸钠730mg的乙醇5ml悬浮液加入上述溶液中，并将混合物在80℃下搅拌过夜，通过真空旋转蒸发进行浓缩，柱色谱纯化得到绿色固体，即为最终产物CyI 200mg,25.7％；

将3-溴丙酸甲酯20g,0.12mol和碘化钠40g,0.24mol在丙酮里通过Finkelstein方法合成3-碘丙酸甲酯作为产物a；Finkelstein方法参考文献1：J Atchison,S Kamila,HNesbitt,et al.Iodinated cyanine dyes:a new class of sensitisers for use inNIR activated photodynamic therapy(PDT)；所述Chem.Commun.,2017,53,2009--2012中的方法合成5-碘-2,3,3-三甲基-3H-吲哚6g作为产物b，49.3％；

近红外染料CyI合成步骤和结构式：

(i)SOCl₂氯化亚砜/MeOH甲醇/refluxed回流；(ii)KI碘化钾/acetone丙酮；(iii)NaNO₂亚硝酸钠,SnCl₂氯化亚锡·2H₂O/HCl浓盐酸/H₂O水；(iv)3-methyl-2-butanone3-甲基-2-丁酮/CH₃COOH冰醋酸；(v)CH₃CN乙腈/refluxed回流；(vi)LiOH氢氧化锂/MeOH甲醇/H₂O水/40℃；(vii)Glutacondianil hydrochloride戊二烯醛缩二苯胺盐酸盐/acetic anhydride乙酸酐/DIEA N,N-二异丙基乙胺/DCM二氯甲烷。