[发明专利]由生产芝麻油所产生的副产物中提取芝麻木酚素的方法

说明书

一种由生产芝麻油过程中所产生的副产物中提取芝麻木酚素的方法，步骤包括：将该副产物进行酯化的改质处理；进行二个阶段的分子蒸馏，再进一步纯化例如透过结晶处理来取得高纯度的芝麻木酚素。

【技术领域】

本发明是有关一种由生产芝麻油过程中所产生的副产物中提取芝麻木酚素的方法，尤其有关一种由芝麻木酚素含量很低，例如约1.5重量%，的副产物中提取芝麻木酚素的方法。

【现有技术】

自芝麻中提取芝麻木酚素已有一段时间的技术发展，提取的原料有芝麻籽、芝麻油、芝麻饼粕、生产芝麻油所产生的各类副产物等；提取方法有传统的溶剂萃取、管柱层析、超临界、蒸馏法或分子蒸馏等。其中溶剂萃取为利用甲醇、乙醇、乙醚等从芝麻油中直接提取芝麻木酚素，然后再进行常温或低温结晶纯化，成本低但操作时间、溶剂回收率、工作量均较大，且可能有溶剂残留风险。

管柱层析法的产量极低，成本高，且会耗用大量溶剂，不适合工业化生产；超临界流体虽然不需用溶剂，但生产与设备成本是几种方法之最。

以分馏法或分子蒸馏法能改善现有技术缺憾，增加大量生产的效率，如、US5209826号、CN103896955号与CN104292238号专利文件所揭示，利用分子蒸馏提取芝麻油中芝麻木酚素，再以结晶法纯化，可得高纯度芝麻木酚素，且不需其他方法辅助；蒸馏或分子蒸馏设备已广泛于鱼油、维他命提取生产等，有产业利用性高、稳定性高、温度低、耗能小，产量适中的优势。

另一方面，提取芝麻木酚素的方法受到提取原料本身特性限制大，对于使用的原料仍有一定程度限制，如CN103896955号文件仅利用分子蒸馏为一段提取，因此仅能作用于质量较高、杂质较低的食用芝麻油，原料成本相对高、压缩食用油的总量，且提取过芝麻木酚素的芝麻油，因主要健康功效成分已被取出，能否作为一般食用芝麻油贩卖或使用将受到许多挑战。

而CN104292238号文件使用榨完油后的芝麻饼粕，以溶剂取出油再进行提取，虽然可说是制程副产物的利用，对原料成本与利用率皆有帮助，却因副产物杂质、游离脂肪酸较多，而必须以冷冻干燥、溶剂提取等做预处理，失去了蒸馏或分子蒸馏的优势。

US5209826虽然使用芝麻油的脱臭脱馏物作为原料提取其中芝麻木酚素，但该脱臭脱馏物仍含有约31%芝麻木酚素，并非针对低芝麻木酚素含量的副产物进行提取，且US5209826使用降膜式(falling film)分子蒸馏设备，其效率不高，目前在工业生产上已较少使用。

【发明内容】

本发明的一个主要目的在提供一种由生产芝麻油过程中所产生的副产物中提取芝麻木酚素的方法，其中该副产物的芝麻木酚素含量低杂质高，尤以游离脂肪酸为主，导致分离不易或得率不佳，芝麻木酚素含量甚至仅约1.5重量%或更低。

为了达成上述本发明目的，一种依照本发明内容所完成的芝麻木酚素提取方法包含几个特点：将该副产物进行酯化反应；将所得到的酯化反应产物混合物于140℃~200℃的温度及真空度1×10^-3 ~ 10×10^-3 mbar的压力进行第一阶段分子蒸馏，获得含芝麻木酚素和游离脂肪酸的馏出物；及将所得到的馏出物于90℃~120℃的温度及真空度1×10^-3 ~ 10×10^-3 mbar的压力进行第二阶段分子蒸馏，获得含芝麻木酚素的馏余物，该馏余物的芝麻木酚素含量可高至30重量%以上。该馏余物可以进一步被纯化，例如结晶处理，以得到可得更高纯度的芝麻木酚素产品，例如纯度大于80%的芝麻木酚素产品。

前述的第一阶段分子蒸馏有助于馏出芝麻木酚素与脂肪酸酯，使之与各式杂质分离；该酯化反应及第二阶段分子蒸馏，能将脂肪酸酯与芝麻木酚素分离，减少芝麻木酚素被该第二阶段分子蒸馏的馏出物所携带流失。

【实施方式】