[发明专利]一种糖基亲水磁性复合物微球的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种糖基亲水磁性复合物微球的制备方法，其特征在于，首先采用溶剂热合成制备纳米四氧化三铁为磁性核心；然后对磁球表面进行双键功能化，使其表面修饰活性双键基团；再以氨基葡萄糖与丙烯酰氯为原料制备双键修饰葡萄糖，作为后续聚合反应的功能单体；最后采用蒸馏沉淀聚合反应，以双键修饰葡萄糖为单体，于磁球表面形成糖基亲水复合物；

具体包括以下步骤：

（1）溶剂热法合成四氧化三铁磁性纳米微球：

取2.0-3.0g六水合三氯化铁溶解于70-140mL乙二醇，超声5-30min，得到黄色透明状液体，再加入7.0-8.0g乙酸铵与0.6-1.0g柠檬酸三钠，室温下机械搅拌1-3h，将所得均匀溶液置于150-190℃油浴中搅拌1-2h，加热至160-200℃，反应12-24h，冷却至室温得磁性微球，依次用无水乙醇和水各清洗1-3次，于40-60℃下干燥10-14h，得四氧化三铁磁性纳米微球；

（2）磁性纳米微球表面双键修饰：

取0.4-1.0g四氧化三铁磁性纳米微球分散于50-80mL乙醇、10-16mL水的混合溶液中，超声分散均匀，机械搅拌下，逐滴加入0.8-1.5mL甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1.5-2.0mL浓氨水，于40-80℃下反应20-30h，所得产物用无水乙醇清洗，于40-60℃下干燥10-14h，得到双键修饰磁性纳米微球；

（3）氨基葡萄糖的双键修饰：

取0.5-1.0mL丙烯酰氯和0.5-1.0mL浓度为0.1M的硫酸混合，磁力搅拌反应3-6h，得反应液A；另取1.0-1.5g氢氧化钠，加入20-30mL甲醇超声溶解，再加入2.0-3.0g氨基葡萄糖超声溶解，最后加入0.2-0.3g氰基硼氢化钠超声溶解，磁力搅拌3-6h，得反应液B，将反应液A、B混合，氮气保护，室温磁力搅拌反应3-6h，真空减压抽滤，甲醇洗涤3次，真空干燥即得双键修饰葡萄糖；

（4）亲水复合物制备：

取40-60mg步骤（2）制备的双键修饰磁性纳米微球，加入30-60mL乙腈-水混合液，其中水的体积百分比为2-20%，超声分散均匀；然后加入100-300mg步骤（3）制备的双键修饰葡萄糖、25-75mg N，N-亚甲基双丙烯酰胺和2-7mg偶氮二异丁腈，超声分散后在油浴中加热，15-30min由室温至沸腾，蒸馏出15-30mL溶液停止反应，回收材料，依次用乙醇和水各洗涤3次，55-65℃下干燥10-15h，即得糖基亲水磁性复合物微球。

2.根据权利要求1所述的一种糖基亲水磁性复合物微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）溶剂热法合成四氧化三铁磁性纳米微球：

取2.0g六水合三氯化铁溶解于70mL乙二醇，超声5min，得到黄色透明状液体，再加入7.0g乙酸铵与0.6g柠檬酸三钠，室温下机械搅拌1h，将所得均匀溶液置于150℃油浴中搅拌2h，加热至160℃，反应24h，冷却至室温得磁性微球，依次用无水乙醇和水各清洗1次，于40℃下干燥14h，得四氧化三铁磁性纳米微球；

（2）磁性纳米微球表面双键修饰：

取0.4g四氧化三铁磁性纳米微球分散于50mL乙醇、10mL水的混合溶液中，超声分散均匀，机械搅拌下，逐滴加入0.8mL甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1.5mL浓氨水，于40℃下反应30h，所得产物用无水乙醇清洗，于40℃下干燥14h，得到双键修饰磁性纳米微球；

（3）氨基葡萄糖的双键修饰：

取0.5mL丙烯酰氯和0.5mL浓度为0.1M的硫酸混合，磁力搅拌反应3h，得反应液A；另取1.0g氢氧化钠，加入20mL甲醇超声溶解，再加入2.0g氨基葡萄糖超声溶解，最后加入0.2g氰基硼氢化钠超声溶解，磁力搅拌3h，得反应液B，将反应液A、B混合，氮气保护，室温磁力搅拌反应3h，真空减压抽滤，甲醇洗涤3次，真空干燥即得双键修饰葡萄糖；

（4）亲水复合物制备：

取40mg步骤（2）制备的双键修饰磁性纳米微球，加入30mL乙腈-水混合液，其中水的体积百分比为2%，超声分散均匀；然后加入100mg步骤（3）制备的双键修饰葡萄糖、25mg N，N-亚甲基双丙烯酰胺和2mg偶氮二异丁腈，超声分散后在油浴中加热，15min由室温至沸腾，蒸馏出15mL溶液停止反应，回收材料，依次用乙醇和水各洗涤3次，55℃下干燥15h，即得糖基亲水磁性复合物微球。