[发明专利]一种纳米级滤膜及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种纳米级滤膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将4-硝基间苯二胺、均苯三甲酰氯和氢氧化钠混合搅拌制得混合液；

步骤二、将纳米级滤膜基膜置于步骤一的混合液中浸渍4-15min，采用去离子水将基膜表面清洗3-6遍，烘干；

步骤三、将步骤二烘干的基膜浸渍在羧甲基纤维素钠酸性水溶液中进行离子交联，浸渍10-15min后，采用去离子水将基膜表面清洗3-6遍，干燥；

步骤四、将步骤三干燥的膜片在烘箱中以80℃的温度烘干30-60min即得到纳米级滤膜；

步骤二中所述的纳米级滤膜基膜的制备包括以下步骤：

步骤A、纳米粒子基体的制备

a、在室温下将10-60wt%的钛酸四丁酯的异丙醇混合液加入到无水乙醇中，搅拌20-40min，得到均匀透明的溶液，所述钛酸四丁酯的异丙醇混合液和无水乙醇的质量比为5-10:10-20；

b、将无水乙醇、Nb纳米粉体、硝酸和去离子水混合搅拌均匀后加入步骤a的透明溶液，磁力搅拌10-30min得到pH为5-6的混合液，静置分层后将溶胶层分离出来备用，陈化至溶胶失去流动性得到凝胶；所述无水乙醇、Nb纳米粉体、硝酸，去离子水和步骤a的透明溶液的质量比为5-20:1-2:1-6:10-50:5-9；

c、将步骤b的凝胶烘干后放入高温炉中在N₂∶H₂＝95∶5的还原气氛条件下，在200-300℃热处理1-4h，升温至400-600℃烧结3-6h，待高温炉冷却后，将产物研磨粉碎，烘干即得到Nb⁵⁺掺杂的TiO₂纳米粒子基体；

步骤B、表面改性的纳米材料的制备

a、将步骤A制备纳米粒子基体置于去离子水中，通过磁力搅拌15-30h，制成质量百分比浓度为5-10%的悬浊液，备用；

b、将间苯二胺、乙酸、硅烷偶联剂、N-甲基吡咯烷酮、第一化合物和去离子水以质量比为2-5:1-2:0.5-2:2-4:5-8:30-60混合，搅拌3-6h制得第一溶液，备用；

所述硅烷偶联剂为氨基丙基三甲氧基硅烷和乙烯基氨基丙基三甲氧基硅烷以质量比为1-2:2-3混合；

所述第一化合物选自：苯甲磺酸、1-萘磺酸、2-萘磺酸、苯磺酸，甲烷磺酸、乙基磺酸、1-丙磺酸、4-硼苯磺酸、氟磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、氨基甲磺酸、1-蒽醌磺酸、2-蒽醌磺酸、乙烯基磺酸、噻吩-2-磺酸、喹啉-8-磺酸、苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸、吡啶-4-磺酸、甲磺酸甲酯；

c、将步骤a制备的悬浊液和步骤b制备第一溶液混合置于80℃-150℃油浴中搅拌30-60min，冷却至室温通入氮气静置10-30min，再加入第一混合液和催化剂升温至60-70℃回流4-6h，将反应产物经真空过滤出来后，经乙醇清洗3-6次，真空干燥，得到表面改性的纳米材料备用；

所述第一混合液由乙烯基吡咯烷酮和醋酸钠以质量比为1-5:2-4组成；

所述催化剂为Pt_xCo_y合金催化剂，所述x/y=1.5-2；

所述步骤a制备的悬浊液、步骤b制备第一溶液、第一混合液和催化剂的质量比为2-3:5-8:1-2:0.2-0.5；

步骤C、纳米级滤膜基膜的制备

将聚合物溶液和步骤B制备的表面改性的纳米材料置于容器中，搅拌20-60min，停止搅拌得到铸膜液，静置，当铸膜液完全脱出气泡后，在玻璃上进行浇铸成膜，升温至50-90℃条件下真空干燥10-20小时，将干燥后的膜揭起并热压，热压温度为100-150℃，压力为3-9Mpa；将热压后的膜进行裁剪后进行拉伸得到纳米级滤膜基膜；

所述聚合物溶液由聚醚砜、聚醚砜酮和第二化合物以质量比为1-4:2-5:1-2混合制得；

所述第二化合物选自：已腈、壬腈、辛腈、十八烷腈、癸二腈、正庚腈、异丁腈、对甲苯腈、溴苯腈、3-氯苯腈、邻氯苯腈、5-己烯腈、2-萘乙腈、2-呋喃腈、异戊腈、邻碘苯腈、2-溴苯腈、对氟苯腈、1-萘乙腈、2-萘甲腈、1-萘甲腈；

步骤C中所述的拉伸为在100-120℃温度下纵向拉伸，然后自然冷却到室温；升温至130-140℃温度下横向拉伸，拉伸速度为2-4m/s，拉伸倍率为10-20倍；将拉伸后置于150℃下热定型10-60分钟即得到纳米级滤膜基膜。