[发明专利]一种单分散纳米磁铁矿及其制备方法

说明书

一种单分散纳米磁铁矿及其制备方法，首先，将可溶性三价铁盐和可溶性二价铁盐按一定比例溶于乙二醇中形成A溶液；将无水乙酸钠溶于乙二醇中形成B溶液；然后，将A溶液和B溶液混合，混合溶液在一定微波功率下冷却回流反应；最后，待反应冷却之后，将样品离心、洗涤、干燥，获得产品，该方法制备的纳米磁铁矿为单分散性纳米球，结晶性良好，适宜大规模生产，具有原料经济、工艺简便、快速节能、产品环境友好的特点。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别涉及一种单分散纳米磁铁矿及其制备方法。

背景技术

磁铁矿(Fe₃O₄)是一种具有广泛关注度的磁性铁氧化物，在信息存储、医药、环境等领域具有诸多重要的应用。在环境污染治理方面，磁铁矿的铁磁性，使其在施用于环境后很容易通过磁性分离手段进行分离，避免使用后的材料对环境造成污染。此外，在重金属处理方面，磁铁矿结构中的Fe(II)在不同环境条件下对Cr(VI)、Tc(VII)、U(VI)和Hg(II)有着明显的还原吸附作用。研究表明，纳米零价铁(nZVI)、磁铁矿和磁赤铁矿这些比较常见的铁基磁性纳米颗粒对污染物的去除容量和活性与它们的粒径高度相关。然而粒径小的纳米颗粒具有高的表面自由能，容易聚集。并且，铁基磁性纳米颗粒所具有的磁性将会加剧它们的聚集。纳米颗粒形成聚集体将会降低整体的比表面积，从而限制磁性纳米颗粒对污染物的去除效果。因此，制备单分散性磁铁矿纳米粒子成为广泛研究的课题。

目前研究表明诸多的方法可以制备磁铁矿，如共沉淀法、热解法、溶胶-凝胶法、水热法、微波辅助法、球磨法，以及热分解有机复合金属盐法等。所合成纳米或微米磁铁矿的最终性质往往受合成路径和合成条件的影响。在最为常用的磁铁矿合成方法中，共沉淀法往往需要精细地调控反应体系的pH和反应温度，并且需要氮气氛的保护；溶剂热法虽然能够避免上述共沉淀法所具有的弊端，然而使用此法合成磁铁矿耗时较长，往往需要6-12h的加热时间。此外，其他方法合成具有单分散性的磁铁矿纳米或微米结构材料还需要表面活性剂的辅助或者使用价格较贵的铁的复盐。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种单分散纳米磁铁矿及其制备方法，能够快速制备单分散性纳米磁铁矿，适宜大规模生产，具有原料经济、工艺简便、快速节能、产品环境友好的特点。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种单分散纳米磁铁矿及其制备方法，步骤如下：

步骤1：将可溶性三价铁盐和可溶性二价铁盐按摩尔比例(1.5-2.5):1溶于乙二醇中形成A溶液，固液比为0.1-0.5g/mL；将乙酸钠溶于乙二醇中形成B溶液，固液比为0.1-0.5g/mL，乙酸钠与三价铁盐的摩尔比为(4-6):1；

步骤2：将步骤1所得A溶液和B溶液混合，混合溶液在一定微波功率下冷却回流反应；

步骤3：待反应冷却之后，将样品离心、酒精洗涤、干燥，获得产品。

所述三价铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的一种。

所述二价铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁中的一种。

所述三价铁盐、二价铁盐、乙二醇、乙酸钠均为分析纯级别。

所述可溶性三价铁盐和可溶性二价铁盐按摩尔比例2:1溶于乙二醇中。

所述步骤2的溶液混合转移到圆底烧瓶中后，置于微波化学反应器中，在50％-100％的微波功率下冷却回流反应。

所述的微波化学反应器频率为2.45GHZ。

所述微波反应时间为15-60分钟。

所述步骤3采用真空干燥箱进行干燥。