[发明专利]一种疏水性丙烯酸酯共聚物的合成方法有效
申请号: | 201810805755.7 | 申请日: | 2018-07-20 |
公开(公告)号: | CN109134741B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 高晨;张雪梅;李新跃;盛玉萍;夏益青;曹桐;李斌 | 申请(专利权)人: | 四川理工学院 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/14;C08F2/26;C08F2/28 |
代理公司: | 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 | 代理人: | 李海华 |
地址: | 643000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 丙烯酸酯 共聚物 合成 方法 | ||
1.一种疏水性丙烯酸酯共聚物的合成方法,其特征在于,将丙烯酸酯单体经细乳化工艺获得丙烯酸酯单体的细乳液,所述细乳液在细乳液中所含引发剂的引发作用下进行细乳液共聚,得到疏水性丙烯酸酯共聚物细乳液,将所述疏水性丙烯酸酯共聚物细乳液调节pH破乳凝聚,再经溶解-沉淀多次循环操作,得到提纯后的疏水性丙烯酸酯共聚物;所述pH破乳凝聚是采用加入浓盐酸,调节所述丙烯酸酯共聚物细乳液的pH<3;
具体包括以下步骤:
1)乳化剂水乳液的配制:
将复配乳化剂加入到去离子水中,室温下机械搅拌,再在冰水浴中机械搅拌至完全溶解,得到均匀的乳化剂水乳液;所述复配乳化剂为阴离子型复配乳化剂;所述阴离子型复配乳化剂包括十二烷基磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚和氟表面活性剂,所述乳化剂水乳液中十二烷基磺酸钠的质量分数为0.5~2.0%,烷基酚聚氧乙烯醚的质量分数为0.3~1.2%,氟表面活性剂的质量分数为0.1~0.6%;
2)单体细乳液的配制:
将引发剂、助稳定剂以及丙烯酸酯单体混合均匀,并缓慢滴加到步骤1)合成的乳化剂水乳液中,然后在室温下机械搅拌,再在冰水浴下进行超声并搅拌分散,取出静置至恢复室温,得到单体细乳液;
3)细乳液的聚合:
将步骤2)得到的单体细乳液水浴加热至反应温度以引发反应,并进行恒温搅拌反应,再自然冷却至室温,得到均匀稳定的疏水性丙烯酸酯共聚物细乳液;
4)疏水性丙烯酸酯共聚物的提纯:
将步骤3)得到的疏水性丙烯酸酯共聚物细乳液进行调节pH破乳凝聚,得到疏水性丙烯酸酯共聚物固体,过滤并干燥后,再经溶解-沉淀多次循环操作,然后将得到的疏水性丙烯酸酯共聚物固体置于真空烘箱中于60℃干燥至恒重,即得到提纯后的疏水性丙烯酸酯共聚物;
所述溶解-沉淀包括如下步骤:将所述疏水性丙烯酸酯共聚物固体溶解于四氢呋喃中,得到疏水性丙烯酸酯共聚物溶液,然后向疏水性丙烯酸酯共聚物溶液中加入去离子水沉淀,得到疏水性丙烯酸酯共聚物固体,过滤后用去离子水洗涤疏水性丙烯酸酯共聚物固体;所述溶解-沉淀循环操作至少3次。
2.根据权利要求1所述疏水性丙烯酸酯共聚物的合成方法,其特征在于,所述助稳定剂为十六烷,所述助稳定剂的加入量为丙烯酸酯单体总质量的6.0~10.0%。
3.根据权利要求1所述疏水性丙烯酸酯共聚物的合成方法,其特征在于,所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰,所述引发剂的加入量为丙烯酸酯单体总质量的0.5~1.2%。
4.根据权利要求1所述疏水性丙烯酸酯共聚物的合成方法,其特征在于,所述机械搅拌的速度为300~900r/min;所述室温机械搅拌时间为10~30min,所述冰水浴中超声并机械搅拌时间为10~30min。
5.根据权利要求1所述疏水性丙烯酸酯共聚物的合成方法,其特征在于,步骤3)所述水浴加热的温度为75~85℃,时间为4~10h。
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