[发明专利]一种聚醚接枝多糖类原油破乳剂及其制备方法

权利要求书

1.一种聚醚接枝多糖类原油破乳剂的制备方法，所述的聚醚接枝多糖类原油破乳剂，具有下述式(I)所示的结构通式：

其特征在于，包括以下步骤：

1)对壳聚糖上的氨基进行酰基化改性：

将壳聚糖溶于有机酸水溶液中，加入有机醇稀释，按所述壳聚糖上氨基的物质的量的0.5倍加入酸酐，放置24～48h，加入沉淀剂，将沉淀物洗涤，冷冻干燥，得到N-酰化壳聚糖；

2)对聚乙二醇单甲醚的端羟基进行醛基化改性得醛基化聚乙二醇单甲醚；

3)醛基化聚乙二醇单甲醚与N-酰化壳聚糖反应：

将步骤1)中制备得到的N-酰化壳聚糖溶于或溶胀于溶剂B中，调节溶液的pH值，将步骤2)制备得到的醛基化聚乙二醇单甲醚溶于溶剂A后滴加到反应体系中，再加入还原剂，升温至80～120℃，反应7～24h，反应液经分离纯化，冷冻干燥，得聚乙二醇单甲醚接枝的N-酰化壳聚糖；

4)对聚乙二醇单甲醚接枝的N-酰化壳聚糖进行羧烷基化改性得聚乙二醇单甲醚接枝的N-酰化羧烷基壳聚糖，具体步骤为：

将步骤3)制得的聚乙二醇单甲醚接枝的N-酰化壳聚糖溶于或溶胀于溶剂C中，加入碱液碱化；碱化完成后，将氯代烷基酸钠加入到反应液中，升温至50～100℃，反应2～7h；将反应产物抽滤，滤饼洗涤透析，冷冻干燥，得到聚乙二醇单甲醚接枝的N-酰化羧烷基壳聚糖；其中，所述氯代烷基酸钠的碳链长度为C₂-C₁₈。

2.根据权利要求1所述的聚醚接枝多糖类原油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述有机醇的体积用量占整个体系的80％以上。

3.根据权利要求1所述的聚醚接枝多糖类原油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述有机醇为碳原子数为1-10的脂肪醇中的一种或多种；所述酸酐为碳原子数为2-10的脂肪酸所对应的酸酐中的一种或多种；所述沉淀剂为丙酮。

4.根据权利要求1所述的聚醚接枝多糖类原油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述N-酰化壳聚糖与醛基化聚乙二醇单甲醚的质量份数比为(1～1.256):(0.762～10.062)。

5.根据权利要求1所述的聚醚接枝多糖类原油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述溶液pH值范围为4～8；所述的还原剂为硼氢化钠、醋酸硼氢化钠或氰基硼氢化钠中任一种。

6.根据权利要求1所述的聚醚接枝多糖类原油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述聚乙二醇单甲醚接枝的N-酰化壳聚糖与氯代烷基酸钠的质量份数比为(2.4～21.256):(4.6～15.48)。

7.根据权利要求1～6任一项所述的聚醚接枝多糖类原油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂A为二氯甲烷、三氯甲烷、二甲亚砜、乙醚中的一种或多种；所述溶剂B为蒸馏水、异丙醇、氢氧化钠溶液、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、醋酸、甲醇中的一种或多种；所述溶剂C为蒸馏水、异丙醇、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、醋酸、甲醇中一种或多种的混合物。

8.根据权利要求7所述的聚醚接枝多糖类原油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤2)具体如下：

室温下将1摩尔份数聚乙二醇单甲醚溶于溶剂A中，使反应在惰性气体环境中进行，不断搅拌，加入5～20摩尔份数醛基化试剂，升温到15～35℃，恒温反应5～15h，反应液分离纯化、真空干燥得到醛基化聚乙二醇单甲醚；其中，所述聚乙二醇单甲醚的数均分子质量在350～5000之间。

9.根据权利要求8所述的聚醚接枝多糖类原油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述醛基化试剂为乙酸酐和二甲亚砜；所述惰性气体环境为氮气或氩气；所述分离纯化为将反应液加入到无水乙醚中，得到的沉淀用氯仿溶解再用乙醚溶液重结晶并重复此步骤一次。