[发明专利]一种双接枝杂环偶氮苯石墨烯储能材料及制备方法在审
申请号: | 201810805846.0 | 申请日: | 2018-07-20 |
公开(公告)号: | CN110734410A | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | 封伟;刘浩;阎清海;冯奕钰;李瑀 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07D277/50 | 分类号: | C07D277/50;C09K5/14 |
代理公司: | 12214 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 接枝 偶氮苯 偶氮 制备 石墨烯 杂环 还原氧化石墨烯 石墨烯复合材料 预处理 复合储能材料 共价键方式 石墨烯材料 太阳能储存 储能材料 单体分子 个碳原子 异构化率 主体材料 半衰期 传统的 应用 | ||
1.一种双接枝杂环偶氮苯石墨烯储能材料,其特征在于,具有如下化学式所示的结构,两种偶氮苯分子2-氨基噻唑偶氮苯、3,5’-二羟基氨基偶氮苯以共价键形式接枝到石墨烯表面,在石墨烯接枝两种偶氮苯分子后,两种偶氮苯分子的硫原子、氮原子和羟基彼此作用形成多重氢键的相互作用结构。
2.根据权利要求1所述的一种双接枝杂环偶氮苯石墨烯储能材料,其特征在于,石墨烯为氧化还原石墨烯。
3.根据权利要求1或者2所述的一种双接枝杂环偶氮苯石墨烯储能材料,其特征在于,每20~50个碳原子接枝一个偶氮苯分子,优选20—30个碳原子接枝一个偶氮苯分子。
4.一种双接枝杂环偶氮苯石墨烯储能材料的制备方法,其特征在于,将2-氨基噻唑偶氮苯、3,5’-二羟基氨基偶氮苯、氢氧化钠和硝酸钠均匀分散在去离子水中并加入到盐酸中,冰浴条件下进行反应;再向其中逐滴加入均匀分散还原氧化石墨烯的水溶液冰浴条件下反应,然后在室温20—25摄氏度下继续反应,以使2-氨基噻唑偶氮苯和3,5’-二羟基氨基偶氮苯以共价键方式接枝到石墨烯表面。
5.根据权利要求4所述的一种双接枝杂环偶氮苯石墨烯储能材料的制备方法,其特征在于,2-氨基噻唑偶氮苯、3,5’-二羟基氨基偶氮苯、氢氧化钠和硝酸钠为等摩尔比,2-氨基噻唑偶氮苯的用量为1—5摩尔份,每一摩尔份为1mmol。
6.根据权利要求4所述的一种双接枝杂环偶氮苯石墨烯储能材料的制备方法,其特征在于,逐滴加入均匀分散还原氧化石墨烯的水溶液,冰浴条件下反,1—5小时,优选3—4小时,然后在室温20—25摄氏度下继续反应5—10小时,优选8—10小时。
7.根据权利要求4所述的一种双接枝杂环偶氮苯石墨烯储能材料的制备方法,其特征在于,在均匀分散还原氧化石墨烯的水溶液中,还原氧化石墨烯的用量为5—20质量份,每一质量份为1mg,优选10—20质量份,均匀分散还原氧化石墨烯的水溶液用量为50—100体积份,每一体积份为1ml,优选60—80体积份。
8.根据权利要求4所述的一种双接枝杂环偶氮苯石墨烯储能材料的制备方法,其特征在于,利用氢氧化钠将均匀分散氧化石墨烯的水溶液的pH调节至8~9,再加入硼氢化钠,在惰性保护气体下利用硼氢化钠对氧化石墨烯进行还原处理,得到还原氧化石墨烯。
9.根据权利要求4所述的一种双接枝杂环偶氮苯石墨烯储能材料的制备方法,其特征在于,将2-氨基噻唑和亚硝酸钠均匀分散在去离子水中,再加入盐酸和丙酮的混合溶液,将体系在冰浴条件下搅拌分散,将分散有苯胺的氢氧化钠水溶液加入到上述体系中,在冰浴、pH8~9下持续搅拌进行反应,反应结束后使用盐酸进行中和,抽滤干燥结晶后,得到目标的杂环偶氮单体2-氨基噻唑偶氮苯。
10.根据权利要求4所述的一种双接枝杂环偶氮苯石墨烯储能材料的制备方法,其特征在于,将3,5-二羟基苯胺分散去离子水,加入盐酸后在冰浴条件下搅拌分散均匀后,加入亚硝酸钠水溶液,搅拌反应形成重氮盐溶液;将重氮盐溶液滴加到均匀分散苯胺的盐酸中,使用饱和碳酸氢钠水溶液将pH调节至6~7,在惰性保护气体氛围下持续搅拌反应,抽滤洗涤结晶后,得到羟基偶氮单体3,5’-二羟基氨基偶氮苯。
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