[发明专利]一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法，先将钇盐水溶液和脲素水溶液混合，其中钇盐和脲素的摩尔比为1:6～12，置于微波‑超声联合反应条件下反应1h得到沉淀物；所得沉淀物依次经过离心、洗涤和干燥后得到氢氧化钇前驱体；所得氢氧化钇前驱体煅烧，冷却后得到花球形氧化钇纳米材料。本发明的制备方法具有制备时间短、反应温度低、易于操作等优点，制备得到的氧化钇纳米材料具有特殊的花球形貌，比表面积大、粒径分布均一等特点。

技术领域

本发明属于纳米材料合成领域，具体涉及一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法。

背景技术

氧化钇作为立方晶系倍半氧化物的代表，具有优异的物理、化学和光学性能。作为基质材料时，氧化钇具有高熔点(～2430℃)、高热导率(13.6W/m·k)、良好的化学稳定性、宽透过带和低声子能量等。氧化钇是一种重要的陶瓷材料，在激光、医学成像、能源、勘探等方面具有广泛的应用前景。

目前制备氧化钇的方法有燃烧法、水热法、沉淀法、溶胶-凝胶法、静电纺丝法等。但是，这些方法都存在一定的缺陷。已有文献报道过利用沉淀法制备氧化钇粉体，其中申请号为201510032935.2中国专利申请公布了“氧化钇粉体的制备方法”，该方法将获得的含草酸钇沉淀的混合液需要陈化12h，制备过程用时过长，而且制备得到的氧化钇粉体比表面积不大，为8～13.3m²g^-1。申请号为201110100222.7中国专利申请公布了“一种热喷涂用纳米球形氧化钇粉末的制备方法”，该方法将沉淀获得氧化钇前驱体沉淀需要陈化6～12h，制备时间长，反应温度高；另外其制备得到的氧化钇粉体为20～60微米，不属于亚微米级或纳米级氧化钇粉体。申请号为201410760028.5、201410760030.2、201410760031.7和201410762059.4中国专利分别公开了“一种纳米氧化钇粉体的合成方法”，该四种方法的缺陷在于：制备氧化钇前驱体时，反应温度为170～200℃，反应的能耗较高；制备氧化钇前驱体时，反应时间为20～30h，制备用时过长，生产效率不高。

发明内容

针对上述现有技术问题，本发明提供了一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法，利用该制备方法能得到形貌尺寸均一、粒度分布范围小、比表面积大的花球形氧化钇纳米材料，且制备时间短、反应温度低、反应条件温和、操作简单。

本发明采用如下技术方案解决上述技术问题：

一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法，包括以下几个步骤：

(1)、将钇盐水溶液和脲素水溶液混合，其中钇盐和脲素的摩尔比为1:6～12，置于微波-超声联合反应条件下反应1h得到沉淀物；

(2)、步骤(1)反应所得沉淀物依次经过离心、洗涤和干燥后得到氢氧化钇前驱体；

(3)、将步骤(2)所得氢氧化钇前驱体煅烧，冷却后得到花球形氧化钇纳米材料。

所述步骤(1)钇盐水溶液为硝酸钇溶于去离子水，浓度为0.1mol/L。

所述步骤(1)脲素水溶液为脲素溶于去离子水，浓度为0.6mol/L。

所述步骤(1)微波-超声联合反应条件，超声波的功率为100W，微波功率为150W，反应温度为90℃。

所述步骤(2)中洗涤为用去离子水对沉淀物洗涤3～5次。

所述步骤(2)中干燥为在60℃下干燥24h。

所述步骤(2)所得的氢氧化钇前驱体在煅烧前进行研磨处理。

所述步骤(3)氢氧化钇前驱体煅烧温度为550～650℃，煅烧时间为4h。

本发明的优点：