[发明专利]一种超薄硫化物纳米片的制备方法有效
申请号: | 201810809623.1 | 申请日: | 2018-07-23 |
公开(公告)号: | CN108706641B | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 许晖;刘津媛;李华明;朱兴旺 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C01G55/00 | 分类号: | C01G55/00;B82Y40/00;C01B3/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超薄 硫化物 纳米 制备 方法 | ||
1.一种超薄硫化物纳米片的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)按照Pt/S原子比为1:2的比例,分别称量铂粉和硫粉,将二者均匀混合后转入石英试管中并进行封口处理;
(2)将步骤(1)中封存的石英管置于管式炉中,在设定温度600℃-900℃的环境中进行升温加热,利用化学气相沉积法反应得到灰黑色PtS2固体粉末;
(3)将步骤(2)的石英管进行开管并取出灰黑色PtS2固体;
(4)称取步骤(3)中的灰黑色PtS2固体,加入混合溶剂中得到混合液;所述混合溶剂由水和溶剂组成;溶剂为丙酮,异丙醇,四氢呋喃,甲醇,三氯甲烷,正丁醇,己烷,二甲苯和乙腈的其中之一;
(5)将上述步骤(4)的混合液进行第一次液氮冷冻处理,再对混合液进行超声剥离处理,最后离心,取上清液移至干净试管中;再经第二次液氮冷冻处理后,利用冷冻干燥仪器得到干燥的固体为超薄硫化物纳米片;
步骤(4)中,所述灰黑色PtS2固体粉末与混合溶剂的质量体积比为0.02-0.5g:10-200mL,所述混合溶剂中,溶剂和水的体积比为1:1-3:1;所述溶剂为丙酮。。
2.如权利要求1所述的一种超薄硫化物纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述溶剂和水的体积比为2:1。
3.如权利要求1所述的一种超薄硫化物纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(5)中;所述第一次液氮冷冻时间为1-4h;所述第二次液氮冷冻时间为10min;所述超声剥离处理时间为2-12h,功率为100-200W;所述离心转速为500-16500rpm。
4.如权利要求3所述的一种超薄硫化物纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(5)中;所述第一次液氮冷冻时间为2h;所述超声剥离处理时间为4h;所述离心转速为2000rpm。
5.利用如权利要求1所述方法制备的超薄硫化物纳米片制备纳米片复合物的方法,其特征在于,具体步骤如下:将超薄硫化物纳米片与负载材料在乙醇溶液中进行超声混合,超薄硫化物纳米片与负载材料的质量比为0.0001-0.05:1,对混合溶液过滤,用水洗涤过滤物,直至去除残留的溶剂;将过滤物在鼓风干燥箱中干燥,得到单层或者少层的二维硫化铂纳米片复合物。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述超声时间为1-4h;烘干温度为60℃。
7.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述PtS2与负载材料质量比为0.005:1。
8.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的负载材料为介孔氮化碳,石墨烯,碳管,碳球,氧化锌,氧化硅,氧化铝,氧化铁,氧化锰或者分子筛中的任何一种。
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