[发明专利]一种全反式β-胡萝卜素的制备方法有效
申请号: | 201810809647.7 | 申请日: | 2018-07-23 |
公开(公告)号: | CN108752251B | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 李莉;宋明炎;潘亚男;吕英东;刘英瑞;林龙;王延斌;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C403/24 | 分类号: | C07C403/24;C07D233/58;C07D233/56 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反式 胡萝卜素 制备 方法 | ||
1.一种全反式β-胡萝卜素的制备方法,该方法通过碱性离子液体提供强碱性环境,使2,4-戊二烯十五碳膦酸盐和2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛在弱碱作用下进行Wittig反应直接得到全反式β-胡萝卜素;
所述碱性离子液体结构式如下:
其中,R为-CH3、-OCH3或-CH2CH3,n为2、3或4;
所述弱碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾、氨水中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱性离子液体的pH 值为11~14。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述碱性离子液体的pH 值为12~14。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述碱性离子液体的制备步骤为:R基咪唑与二卤代烷反应得到中间体双-(1-烷基-3-烷基-咪唑卤化物),该中间体与碱金属氢氧化物反应得到双阳离子咪唑类碱性离子液体。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,制备碱性离子液体的二卤代烷中,卤素为Br和/或Cl;碱金属氢氧化物为氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钡、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,碱金属氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,Wittig反应中碱性离子液体与2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的摩尔比为1:10~1:200。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于Wittig反应中碱性离子液体与2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的摩尔比为1:100~1:195。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,Wittig反应中2,4-戊二烯十五碳磷酸盐和2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的摩尔比为2.0:1~3.0:1。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,Wittig反应中2,4-戊二烯十五碳磷酸盐和2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的摩尔比为2.2:1~2.4:1。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,Wittig反应中的弱碱为碳酸钠和/或碳酸钾;弱碱与2,4-戊二烯十五碳磷酸盐的摩尔比为1:1~1.5:1。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,弱碱与2,4-戊二烯十五碳磷酸盐的摩尔比为1.1:1~1.3:1。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,Wittig反应中碱性离子液体用滴加的方式加入,滴加时间为10~50min。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,Wittig反应中碱性离子液体滴加时间为15~30min,碱性离子液体先与溶剂混合,浓度为0.05-1.5wt%。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,Wittig反应的温度-10~60℃,反应时间1~5h。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,Wittig反应的温度0~20℃,反应时间3h。
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,Wittig反应在无水、避光、氮气或氩气气氛条件下进行。
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