[发明专利]木质素基多级孔碳材料及其制备方法有效
申请号: | 201810809980.8 | 申请日: | 2018-07-23 |
公开(公告)号: | CN109019590B | 公开(公告)日: | 2020-04-03 |
发明(设计)人: | 袁同琦;孙润仓;方巍;王西鸾;李凤凤;庞博;陈维婧 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | C01B32/318 | 分类号: | C01B32/318;C01B32/348 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 刘铁生;孟阿妮 |
地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木质素 基多 级孔碳 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种木质素基多级孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
木质素预处理:将原料木质素风干、粉碎后置于烘箱中,进行第一干燥,干燥后冷却至室温,得到木质素样品,备用;
低共熔溶剂配制:将无水氯化胆碱和甲酸均匀混合,进行第一反应,得到澄清透明液体,置于密闭烘箱中,进行第二干燥,去除多余水分,密封冷却至室温后得到低共熔溶剂,备用;
木质素的低共熔溶剂热碳化:将低共熔溶剂与木质素样品均匀混合,置于密闭烘箱中,进行第二反应,得到第一产物;
溶剂热碳化产物制备:在搅拌状态下,将第一产物滴入加热到第三反应温度的去离子水中,进行第三反应;将混合液离心,洗涤,低温真空冷冻干燥,得到第二产物;
溶剂热碳化产物活化:将第二产物与氢氧化钾均匀混合,加入少量去离子水溶解,将混合物进行第三干燥;干燥后将混合物在氮气氛围下在管式炉中进行第一活化,得到第三产物;
木质素基多级孔碳材料制备:将第三产物用盐酸浸泡后,充分洗涤至中性,过滤后在密闭烘箱中进行第四干燥,得到木质素基多级孔碳材料;
所述无水氯化胆碱和甲酸的摩尔比为1:1-5,所述木质素与低共熔溶剂混合的固液比为1:1-15,所述第一产物与去离子水的体积比为1:10-50,所述第二产物与氢氧化钾的质量比为1:1-4,所述盐酸为质量浓度10%-20%的盐酸溶液;
所述第一干燥的干燥条件为:温度80-100℃,时间1-3h;所述第二干燥的干燥条件为:温度60-80℃,时间4-6h;所述第三干燥的干燥条件为:温度100-120℃;所述第四干燥的干燥条件为:温度80-110℃;
所述第一反应的反应条件为:温度50-80℃,时间1h;所述第二反应的反应条件为:温度160-190℃,时间3-24h;所述第三反应的反应条件为:温度60-90℃;所述第三反应温度为60-90℃;所述第一活化的活化条件为:温度700-1000℃,时间1-4h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述的木质素为碱木质素、木质素磺酸盐、硫酸盐木质素、预水解木质素、有机溶剂木质素中的至少一种。
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