[发明专利]一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法在审
申请号: | 201810811685.6 | 申请日: | 2018-07-23 |
公开(公告)号: | CN109054025A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 吴蓁;李德全;何辛;高晟弢;姜琴;王一鸣;张英强 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C08G77/46 | 分类号: | C08G77/46 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基硅油 聚醚改性 氨基 聚醚链段 侧链 氨基聚醚 亲水基团 共改性 亲水性 侧型 硅油 制备 氨基硅烷偶联剂水解物 八甲基环四硅氧烷 六甲基二硅氧烷 侧链氨基硅油 织物处理效果 高含氢硅油 乳液稳定性 烯丙基聚醚 结构缺陷 可调控性 吸附性 改性 主链 合成 | ||
1.一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)一个制备氨基含氢硅油的步骤:将20重量份的KH602与18重量份的水混合于封闭的容器中匀速搅拌水解,水解温度为10℃,水解时间为2h;然后在-0.09MPa下维持0.5~2h;静置即得在25℃时,粘度为300mPa·s的KH602水解物;
将八甲基环四硅氧烷与含氢量为1.48%的高含氢硅油混合,在65℃、-0.1MPa下脱水;然后与以上所得的KH602水解物混合,在氮气氛围下,加入质量百分比浓度为98%的浓硫酸,体系粘度增大后加入封端剂六甲基二硅氧烷,保持65℃反应4h;降温至50℃以下,加入碳酸氢钠粉末中和至中性;最后在140℃、-0.1MPa下脱除未反应的低分子,冷却过滤,得到含有Si-H键的氨基含氢硅油;其中,按质量份数计算,八甲基环四硅氧烷用量为71.9~87.0份,含氢量为1.48%的高含氢硅油用量为9~20份,KH602水解物2.0~6.1份,六甲基二硅氧烷用量为2份,硫酸溶液2份;
2)一个制备聚醚改性氨基硅油的步骤:
将步骤1)中的氨基含氢硅油和烯丙基聚醚分别在100℃、-0.1MPa下脱除水,然后混合,所述的烯丙基聚醚的分子量为1000~2000,EO/PO为1~3:1;在氮气氛围下,80℃时加入催化剂,升温至110℃反应2h;用大孔离子交换树脂吸附催化剂,过滤即得所述聚醚改性氨基硅油;其中,按质量份数计算,氨基硅油用量为21~30份,烯丙基聚醚的用量为70~79份,按铂元素的质量计算,催化剂用量为10ppm,催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
2.根据权利要求1所述的一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法,其特征在于:
其中,步骤1)中,按质量份数计算,KH602为20份,水18份,八甲基环四硅氧烷用量为71.9份,含氢量为1.48%的高含氢硅油用量为20份,粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物6.1份,六甲基二硅氧烷用量为2份,浓硫酸2份,碳酸氢钠4份。
其中,步骤2)中,按质量份数计算,氨基硅油用量为21份,分子量为1000,EO/PO为3:1的烯丙基聚醚的用量为79份,,按铂元素的质量计算,催化剂用量为10ppm,催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
3.根据权利要求1所述的一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法,其特征在于:
其中,步骤1)中,按质量份数计算,KH602为20份,水18份,八甲基环四硅氧烷用量为87份,含氢量为1.48%的高含氢硅油用量为9份,粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物2份,六甲基二硅氧烷用量为2份,浓硫酸2份,碳酸氢钠4份。
其中,步骤2)中,按质量份数计算,氨基硅油用量为22份,分子量为2000,EO/PO为1:1的烯丙基聚醚,用量为78份,按铂元素的质量计算,催化剂用量为10ppm,催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
4.根据权利要求1所述的一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法,其特征在于:
其中,步骤1)中,按质量份数计算,KH602为20份,水18份,八甲基环四硅氧烷用量为78份,含氢量为1.48%的高含氢硅油用量为15份,粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物5份,六甲基二硅氧烷用量为2份,浓硫酸2份,碳酸氢钠4份。
其中,步骤2)中,按质量份数计算,氨基硅油用量为27份,分子量为1600,EO/PO为1:1的烯丙基聚醚,用量为73份,,按铂元素的质量计算,催化剂用量为10ppm,催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
5.根据权利要求1所述的一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法,其特征在于:
其中,步骤1)中,按质量份数计算,KH602为20份,水18份,八甲基环四硅氧烷用量为86份,含氢量为1.48%的高含氢硅油用量为9份,粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物3份,六甲基二硅氧烷用量为2份,浓硫酸2份,碳酸氢钠4份。
其中,步骤2)中,按质量份数计算,氨基硅油用量为30份,分子量为1300,EO/PO为1:1的烯丙基聚醚,用量为70份,,按铂元素的质量计算,催化剂用量为10ppm,催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
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